1,7-氮杂环取代苝酰亚胺的合成及光学性质

以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTCDA)为原料,制备了1,7-二溴-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-Br_2),通过C-N偶联在1,7-位分别引入四氢吡咯(THP)、六氢吡啶(HHP)和环己亚胺(HMI)氮杂环取代基,合成了1,7-二(四氢吡咯)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(THP)_2)、1,7-二(六氢吡啶)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(HHP)_2)和1,7-二(环己亚胺)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(HMI)_2)。利用~1H NMR,~(13)C NMR和MS进行了结构表征,通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(FL)进行了光学性质研究,采用参比法计算了荧光量子产率。结果表明,在二氯甲烷溶液中,PDI-(THP)_2,PDI-(HHP)_2和PDI-(HMI)_2的最大吸收波长(λ_(max))分别为699,683,708 nm,在λ_(ex)=430 nm激发,最大发射波长(λ_(em))分别为735,753,752 nm,较PDI-Br_2的λ_(max)(523 nm)和λ_(em)(549 nm)均出现了明显红移。PDI-(THP)_2,PDI-(HHP)_2和PDI-(HMI)_2的λ_(max),λ_(em)和Stokes位移(Δλ)受溶剂分子偶极矩的影响较为明显,其荧光量子产率均明显低于PDI-Br_2。     

Ag(Ⅰ)-phen-TPPS_4荧光体系的研究及痕量银的测定

研究了Ag(I)-phen-TPPS_4荧光体系,建立了痕量银的荧光测定新方法。在碱性介质中,Ag(phen)_2~ 络阳离子与TPPS_4 的阴离子形成三元离子对缔合物(Ag:Phen:TPPS_4=1:2:1),导致TPPS_4 的荧光(λex=413 nm,λem=638 nm)猝灭而定量测定银。也可直接测定缔合物的荧光(λex=438 nm,λem=648 nm)而定量测定银。两种测定方法在Ag(I)浓度为0～3 μg/25 ml范周内,工作曲线呈良好线性关系,方法的检出限前者为0.88 PPb,后者为5.2 PPb。用于废水中微量银的测定,变异系数6％,标准加入量的回收率 92～107％。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铑(Ⅲ)

在弱酸性介质中,Rh(Ⅲ)与二溴羟基本基荧光酮在乳化剂op存在下形成1:1的配合物而使其荧光猝灭。据此反应建立了测定微量铑的荧光光度新方法。当λ_(ex)=419nm,λ_(em)=525nm时,方法的检出限0.003Oμg/ml,线住范围为0.0O80～0.040μg/ml。该法已用于人工合成样中微量铑的测定并获得了满意的结果。     

Fe(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用食品中微量铁的测定食品中微量铁的测定

本文研究了铁-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光特性.实验结果表明,在pH为3.1～4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最大激发波长λex=252 nm,发射波长λem=556 nm.当含铁量在0～2.8 μg/10 ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁.方法简便、快速,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

阿魏酸的荧光光谱与荧光量子产率

在酸性条件下,阿魏酸荧光强度随pH值的升高而增大,荧光峰的最大激发和发射波长分别为310 nm和415 nm。在碱性条件下,最大激发波长和发射波长红移到350 nm和460 nm处。随着pH值的升高,其荧光强度逐渐增大,当pH值大于10.0时,其荧光强度达到最大值且趋于稳定。阿魏酸的荧光光谱随pH值的变化是由于其分子中羧基和羟基质子的离解。以硫酸奎宁为参比,测得阿魏酸水溶液的荧光量子产率为0.006 1。     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

5—(2′—羧基苯偶氮)绕丹宁作为荧光试剂测定铜(Ⅱ)的研究

本文介绍5—(2′—羧基苯偶氮)绕丹宁应用于荧光分光光度法测定痕量铜(Ⅱ),在PH5.6时,能与铜作用,并在λ_(em)/λ_(ex)=400nm/310nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在0—48ppb范围内有线性关系,灵敏度达8ppb,测定了肉食和蔬菜中的痕量铜,结果满意。     

荧光共振能量转移体系测定Cr(Ⅵ)的研究

在λex/λem=450/512 nm,pH7.23的B-R缓冲溶液存在下,藏红T和钙黄绿素能够发生有效能量转移,而Cr(Ⅵ)的加入使得藏红T和钙黄绿素荧光同时猝灭.利用藏红T-钙黄绿素能量转移荧光法测定痕量的Cr(Ⅵ),提高了测定铬的灵敏度.铬含量在0.25~10μg/mL范围内与钙黄绿素的荧光猝灭程度呈良好的线性关系.最低检出限为9.8 ng/mL;回收率为96.5%~104%.该法用于含铬废水水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCI介质中.吐温80(Tween80)存在下.钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭.由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法.该体系的最大激发波长λex=365mm,最大发射波长λex =518mm.Mo(Ⅵ)含量在0-25 ug/25mL范围荧光熄灭程度(△F)与Mo(Ⅵ)浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24/4c(ug/25mL)-0.246.相关系数R2=0.9995,检出限为1.32ug/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼,回收率在98.2%~100.3%之间,结果令人满意.     

二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜

基于在pH=7.2-7.6的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中，在表面活性剂CTMAB存在下，二甲氧基差劲基苯基荧光酮（DMH-PF）与铜反应形成1：2配合物，使体系产生荧光猝灭，建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。该体系的激发波长λex=516nm,发射波长λem=546nm，猝灭量与Cu浓度在0-0.072mg/L范围内呈线性关系，检出限为0.00045mg/L，体系稳定，灵敏度高，采用巯基棉分离富集铜，用于钢样、茶叶、人发、地下水中微量铜的测定，结果满意。     

浅析航海过失和管货过失

《海牙规则》确立了海运承运人对航海过失造成的货损免责，航海过失可分为驾船过失和管船过失。但承运人对管货过失造成的货损应承担赔偿责任。区分航海过失，尤其是管船过失与管货过失，成为一项极其重要的任务。近百的来，有关于此的争议不同涌现，国际上要求废除航海过失免责的呼声日益高涨，《汉堡规则》虽废除了航海过失免责，但亦未被国际社会所接受。文章探讨了航海过失与管货过失的区分标准，并尝试建立一种新的承运人责任制度。     

以党内和谐促党群和谐,以党群和谐带社会和谐

党内关系的和谐状态不仅是衡量党的自身建设成效的重要标准,更是提高党的执政能力建设和永葆党的先进性的内在要求。党内和谐是党群和谐的根本,对党群关系和谐与社会和谐起着重要的示范和带动作用。要以党内和谐促进社会和谐,以优良的党风促政风带民风,必须通过党群关系的良性互动来实现。     

以党内和谐促党群和谐,以党群和谐带社会和谐

党内关系的和谐状态不仅是衡量党的自身建设成效的重要标准,更是提高党的执政能力建设和永葆党的先进性的内在要求.党内和谐是党群和谐的根本,对党群关系和谐与社会和谐起着重要的示范和带动作用.要以党内和谐促进社会和谐,以优良的党风促政风带民风,必须通过党群关系的良性互动来实现.     

从银政及银企关系看国家注资改造国有银行的有效性

通过对政府从国有银行退出的艰巨性和国有银行和国有企业之间建立真正债关系的艰巨性的角度,对国家通过注资的方式改造国有商业银行的有效性进行了深入的分析,结果表明:我国国有商业银行的改革决不是简单通过注资就可以一蹴而就的。根据分析的结果提出了对国有商业银行改革的意见和建议。     

智能化电能表及自动抄表系统在住宅中的应用

本文主要论述了智能化电能表及自动抄表系统的组成、特点，以及目前市场上使用的几种主要智能化电能表和自动抄表系统的方式及其发展趋势．     

浅析增加农民收入的基本途径——对三农问题的几点思考

农民收入问题影响到农民的生活水平，影响到农业生产能力，是“三农”的根本问题。从农民、农村、农业三个角度提出了增加农民收入的对策建议。     

浅谈语言在馆员与读者沟通中的运用

阐述了正确运用符号语言与体态语言对改善馆员服务态度、提高馆员服务质量的重要作用。     

建设以公众为中心的电子政府

从我国电子政府的发展现状出发,以上海市各级政府的电子政务为例,对我国各级电子政府建设在迅速发展的同时所呈现出的一些问题及面临的障碍进行分析,并提出以满足公众需求为基点,建设以公众为中心的电子政府,最后提出相应对策与建议,以利真正提高政府的绩效,让公众从中获得真正的收益.     

节约能源改善环境——科学发展煤化工产业

基于山西能源重化工项目大都为高物耗、高能耗、高污染、低效率的现状,提出了发展循环经济、节约资源、改善环境,开发研究高科技项目,把煤炭工业产业这一重要能源产业发展成资源节约型、环境友好型产业的可持续发展模式。     

由对诗人的重估到对新诗史的重构--从《诗刊》看五四以来的新诗传统在五、六十年代的命运

作为二十世纪五六十年代国内最权威的诗歌刊物《,诗刊》无疑代表了当时的文学潮流,并引领着文学的走向。研究自1957年1月到1965年停刊的《诗刊》,可以清晰地把握当时的诗坛动态和文学环境,不失为五六十年代中国文学的一份生动史料。本文着重考察的是《诗刊》如何以对“五四”以来新诗人的重估和对新诗史的重构,完成了新诗在五六十年代的历史叙述。