NaI促进的2-吗啉基-4-芳基噻唑5-甲酸甲酯的合成

从芳甲酸出发,经二步反应得到了芳酰基异硫氰酸酯,再和吗啉反应得到了芳酰基硫脲.在碘化钠作用下,芳酰基硫脲与氯乙酸甲酯发生成环反应,一步合成了2-吗啉基-4-芳基噻唑-5-甲酸甲酯.该方法产率高、操作简便.产物结构经1H NMR1、3C NMR及MS数据确证.     

2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物的合成及其抑菌活性

以4-羟基苯乙酸为原料,通过硝化反应、酰胺化反应、还原反应,得到关键中间体5.化合物5通过与各种取代芳基酰氯进行酰胺化,相应产物最后在对甲苯磺酸催化作用下,发生闭环反应,得到8个新型的2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物.目标化合物结构均经~1H NMR,~(13)C NMR和质谱确证.抑菌活性测试表明:大多数化合物对大肠杆菌具有一定的抑菌作用,对金黄色葡萄球菌无明显抑菌作用.     

三组分一锅法无溶剂合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物

报道了一种三组分一锅法无溶剂高效合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物的方法.以易得的芳基胺、芳香醛以及芳基乙烯为反应起始物,芳基胺与芳香醛形成的亚胺中间体在Lewis酸FeCl₃催化作用下与芳基乙烯进行[4+2]环加成反应得到2,4-二芳基取代喹啉衍生物.该反应原子经济性高,是一种简洁有趣的反应模式,以82%～92%产率合成12个2,4-二芳基取代喹啉化合物,为绿色制备喹啉化合物和活性筛选提供基础.所得产物均经过¹H NMR、¹³C NMR和HRMS的表征确证.     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%-82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.     

1-环己基-3-芳基硫脲的制备

首先采用二硫化碳与胺直接反应得到对称的N,N’-二芳基硫脲,然后在三乙胺存在下与环己胺反应得到1-环己基-3-芳基硫脲.产物结构经核磁共振和质谱分析确证.     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物的微波促进合成及抗菌活性

以芳醛和硫代水杨酸为原料,微波辐射5分钟,合成了2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物,该反应具有时间短、操作简便、收率高等优点.目标化合物通过IR、NMR、MS和元素分析等方法确定结构.初步测试了化合物对大肠杆菌和痢疾杆菌的抑制活性.结果表明:2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物有明显地抑菌作用.     

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。     

钐促进sp-C间偶联反应合成1,4-二芳基丁二炔

氮气保护下干燥的四氢呋喃中,金属钐(B)促进1-碘代炔(A)sp-C间的偶联生成1,4-二芳基丁二炔化合物,收率37%~50%.反应的最佳条件:室温,n(A)∶n(B)的比例为2∶1,时间为30~45 min.产物结构经IR1、H NMR1、3C NMR、HRMS(EI+)确证.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

4-碘-1H-咪唑的合成工艺研究

以咪唑、碘为原料,经双取代和脱碘反应得到4-碘-1H-咪唑,总收率为73.5%。该方法操作便捷,原料易得,收率高,成本低,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确认。     

应用Baeyer-Villiger反应合成β-环高柠檬醛

应用Baeyer-Villiger氧化反应,通过"一锅煮"的方法,以β-紫罗兰酮为原料,H2O2(30%)作氧化剂,经Lewis酸催化,合成β-环高柠檬醛.通过单因素实验法,详细研究了溶剂、催化剂、氧化剂、反应时间以及反应温度对β-环高柠檬醛合成反应的影响.确定了最佳反应条件,产率35%,产物结构通过GC-MS和NMR鉴定.     

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H₂O₂):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3.0: 1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3:1.0)中33 ℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MS表征了产物的结构.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

新型二元酚型苯并嗯嗪的合成及结构表征

采用苯胺、甲醛、双酚A和酚酞为原料，分别在低温条件和碱性条件合成了两种二元酚型苯并嗯嗪，并用FTIR（KBr压片）和^1H-NMR （CCl3做溶剂）对两种苯并嗯嗪进行结构表征；讨论了反应介质和反应时间对产率的影响，结果证明：在碱性条件下、反应时间约5h，以二氧六环为溶剂的溶液法合成苯并嗯嗪时，反应条件温和、产率高，是一种有效的合成苯并嗯嗪的反应条件。     

一个新颖结构四核咪唑盐的合成及表征

发展了一个新颖结构的四核咪唑盐的合成方法.以季戊四醇为原料,通过3步有机反应合成了正四面体结构的、分子内包含4个咪唑环的四核咪唑溴化盐,在超声辅助反应条件下,目标化合物的产率得到了一定的改善,同时反应时间大为缩短.所得产品结构经1H NMR、13C NMR、IR 光谱以及元素分析所确认