H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

探索合成乙酰乙酸乙酯最佳条件

以苯作为溶剂制备乙酰乙酸乙酯，考察反应时间、溶剂用量对反应产率的影响，结果表明，在最佳反应条件下，产率最高可达到一个新的水平56．2％。     

N-乙烯基咔唑的合成新工艺研究

首次以咔唑和甲基丁炔醇为原料,在氢氧化钾(KOH)碱性条件下反应,合成了高纯度的N-乙烯基咔唑,并对反应条件进行了优化.结果表明:咔唑、甲基丁炔醇、KOH的摩尔比为1∶1.1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度为78℃回流,反应时间2.5 h,产物产率最高可以达到81.3%,纯度为99.5%.该合成方法反应条件温和,操作简便,产物产率高,适合工业化生产.     

桂利嗪合成工艺

本文研究回流时间对合成桂利嗪的影响。采用肉桂醇和肉桂基哌嗪为原料,以二苯氯甲烷为溶剂,碳酸钾为催化剂合成利嗪。得出最佳条件为：n（肉桂基哌嗪）：n（二苯氯甲烷）：n（碳酸钾）=1：1：2.2,41.2g肉桂基哌嗪和41.2g二苯氯甲烷,反应时间为50h,应温度82℃,收率可达58.9%。由此可得以肉桂醇为原料回流50h合成桂利嗪的产品收率有较大提高。     

溶剂对某些常用冠醚合成的影响

我们采用质子性溶剂(甲基溶纤素、乙基溶纤素、异戊醇、正戊醇)对苯并类冠醚的合成方法进行了改进,使反应时间大大缩短.例如,在上述质子性溶剂中反应2—4小时,能使二苯并-18-冠-6、苯并-15-冠-5的产率达到或者接近Pedersen的产率.此外,在合成苯并-15-冠-5时,我们还采用二甲亚砜、正丁醇、二(口恶)烷、四氢呋喃作溶剂进行了一些条件试验,结果表明:采用改进了的Williamson法合成苯并类冠醚,反应必须在90℃以上才能进行。用质子性溶剂(醇类、醇类—水)可以促进反应进行,采用质子性溶剂时,提高反应温度能加快反应速度.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

以氨三乙酸为母体的三脚架型配体的合成

为了提高酰胺型三脚架型配体的产率，进一步研究其与稀土离子的配位形式及配合物的荧光性能，以氨三乙酸为母体，草酰氯为氯化试剂，与4种胺在较温和的条件下合成了具有三脚架型结构的配体（L1-L4），并考察了实验条件、反应温度、反应体系溶剂、缚酸剂、反应时间及催化剂对反应产率的影响．结果表明，在无水条件下，氯化和胺化的反应温度分别不超过40℃和50℃，用少量的吡啶做缚酸剂，DMF做催化剂，溶剂为无水四氢呋喃，胺化反应10h时产率较高．该实验条件温和，分离纯化简单，氯化和胺化反应产率大大提高，从而有利于对三脚架型配合物性质的研究．     

固体酸TiO2/SO42-催化合成紫罗兰酮

本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.     

末端带苯并噁嗪环的树枝状高分子的合成

采用溶剂法,以1.0GPAMAM和2.0GPAMAM为原料,与苯酚、多聚甲醛反应分别制备了2种新型的树枝状苯并噁嗪:1.0G苯并噁嗪(1.0GBZ)和2.0G苯并噁嗪(2.0GBZ).利用1 H NMR,FT-IR和DSC对其结构和固化行为进行了表征.通过TGA考察了所得聚合物的耐热性能.     

取代基效应对烯丙胺型苯并噁嗪及其树脂的影响

选取六种不同酚源的烯丙胺型苯并噁嗪，研究苯并噁嗪官能团结构上不同取代基团对此类苯并噁嗪中间体的性质及其树脂热性能的影响。FT-IR测试结果显示，取代基团影响噁嗪环的特征吸收峰值，噁嗪环特征峰随场/诱导效应常数的增大而降低。同时，场/诱导效应的增大降低了苯并嗪中间体中官能团的反应温度。通过DMTA和TG分析了六种聚苯并噁嗪树脂，结果显示，场/诱导效应的增大虽能增大噁嗪树脂的残碳率，但降低了噁嗪树脂的耐热性能和热稳定性。     

冲击温度、压力对Ti-Si活性粉体自蔓延反应的影响

为解决在冲击加载条件下,冲击温度和冲击压力对Ti-Si活性粉体发生自蔓延反应影响的问题.一方面,采用相同强度的平面加载方式对不同密实度样品进行冲击处理,另一方面,采用不同强度的柱面加载方式对相同密实度样品进行冲击处理,分别研究冲击温度和冲击压力对Ti-Si活性粉体发生自蔓延反应的影响.采用XRD和SEM进一步确定Ti-Si活性粉体发生自蔓延反应的情况.实验结果表明,在平面加载条件下,较低密实度样品会发生自蔓延反应,即冲击温度较高有利于反应完全进行;在柱面加载条件下,较高密实度样品会发生自蔓延反应,即冲击压力较高有利于反应完全进行.      

珀金法合成肉桂酸的条件研究

研究了珀金法合成肉桂酸的反应，探讨了原料配比，反应时间，催化剂用量等参数对产率的影响，得到了较佳的合成配比条件。     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

L-丙交酯的制备工艺研究

分别采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,由L-乳酸合成L-丙交酯(LLA),考察了反应温度、反应时间、催化剂等对LLA产率、旋光性等的影响,同时优化了制备过程中的脱水温度、真空度、时间等工艺条件.研究表明,催化剂采用氧化锌比辛酸亚锡具有更高的性价比,以氧化锌为催化剂时本实验的优化工艺条件为:L-乳酸常压脱水温度为120～130℃,脱水时间1.5～2.5h;在140～220℃,20～30mmHg下,解聚0.5～2.0h,可得到高光学活性的L-丙交酯.     

乙二胺羟丙基壳聚糖固定化天门冬酰胺酶的反应性质

研究了乙二胺羟丙基壳聚糖固定化L-天门冬酰胺酰反应动力学性能，分别考察了固定化酶耐胃蛋白酶性能，保存条件对固定化酶活力的影响，固定化酶的米氏常数Km以及固定化酶在缓冲液中间歇催化底物和连续催化底物的反应动力学性能，结果表明，在适当的间歇和连续反应条件下，固定化酶均具有良好的水解天门冬酰胺性能和效率。     

双氧水氧化硫脲制备二氧化硫脲方法的优化

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲，研究了促进剂、反应温度、物料比和溶剂对二氧化硫脲收率的影响，介绍了优化反应条件．     

工业废锰尘氧化动力学

为了使废弃的锰尘资源化,拟将废锰尘氧化成MnO2作为煤粉的助燃剂·考察了Mn2O3→MnO2氧化过程的反应机理及其限制性环节,得出其反应速度式,并有结论:该氧化反应的氧化率低,反应速率小,温度及氧分压对其影响较小;O2在Mn2O3颗粒表面上的吸附是该反应的限制性环节;直接氧化焙烧Mn2O3制取MnO2,虽然热力学条件可行,但其动力学条件难以得到满足·     

高分子金属配合物催化剂催化氧化苯乙烯的研究

合成系列新催化剂,在温和的条件下,以H2O2作为氧源,用于苯乙烯氧化反应.研究了所得催化剂的催化活性,探讨了配体原料组成、活性金属盐、反应温度、双氧水/苯乙烯摩尔比对苯乙烯催化氧化的影响.实验结果表明,新制得的高分子金属催化剂对苯乙烯催化氧化,生成苯乙酮具有较高的选择性.