洛美利嗪的合成

以氟苯为原料经弗－克反应得二氟二苯甲酮，再经还原，溴代及派嗪缩合得二氟二苯甲基哌嗪，以连苯三酚为原料经甲基化得2，3，4－三甲氧基苯基氯甲烷，再与二氟二苯甲本哌嗪缩合并成盐酸盐得洛美利嗪，总收率为24．9％（以氟苯计）。     

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚（1）与间硝基苯甲酰氯（2）为原料，经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮（3）．以CH2C12为溶剂，40℃，回流反应3h，n（AlCl3）：n（间苯二甲醚）：n（间硝基苯甲酰氯）=3：1．1：1时，产品的收率为71．8％．化合物3用5％Pd／C催化氢化得到对应的氨基物4，收率为90．2％．最后，用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂，又得到化合物4的单烷基化产物（91．4％）与双烷基化产物（88．9％）．利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征，结果正确。     

H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

5-(5-甲酰基噻吩)- 10,20-苯基-15-萘基卟啉的合成研究

以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24h。     

ω-溴-对苯基苯乙酮的合成研究

以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件：以乙醇为溶剂,n（溴）∶n（对苯基苯乙酮）=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）确定了目标化合物的结构。     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a~f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了体外抗肿瘤活性测试.测试表明有4个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性,其抑制率高达86.30%,IC_(50)可高达6.68μg/mL.     

二环己基碳二亚胺的合成新工艺

利用环己胺和二硫化碳反应合成Ｎ，Ｎ′－二环己基硫脲（收率９１％），并以此为原料经氯代二甲胺和氯代二乙胺氧化得到二环己基碳二亚胺（收率９１．６％）。     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4] 三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70 ℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

水相合成1,2-二苯乙烷

以Zn粉和CuCl2为催化剂,以氯化苄为原料在水相中合成出1,2-二苯乙烷。在以下条件下n(氯化苄)∶n(Zn)∶n(CuCl2)=0.5∶1∶0.05,室温,反应6 h,1,2-二苯乙烷收率为97.6%。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件：n（苄醇）：n（乙酸）=2．5：1．0。催化剂用量1．25g（以0．1mol原料为基准）,反应时间2．0h,回漉温度87—94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67．1％左右。     

新型吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物的合成

以5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-4-甲腈为原料,在氢氧化锂催化下与邻氯硝基苯反应制得1-取代苯基-4-氰基-5-(2-硝基苯氨基)-1H-吡唑,然后经硝基还原和环合制得1-芳基-4-氨基-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮,最后与N-甲基哌嗪反应制得两个结构新颖的1-芳基-4-(4-甲基-1-哌嗪基)-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物.该合成方法操作简单,条件温和,收率较高.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析法表征.     

新型二元酚型苯并嗯嗪的合成及结构表征

采用苯胺、甲醛、双酚A和酚酞为原料，分别在低温条件和碱性条件合成了两种二元酚型苯并嗯嗪，并用FTIR（KBr压片）和^1H-NMR （CCl3做溶剂）对两种苯并嗯嗪进行结构表征；讨论了反应介质和反应时间对产率的影响，结果证明：在碱性条件下、反应时间约5h，以二氧六环为溶剂的溶液法合成苯并嗯嗪时，反应条件温和、产率高，是一种有效的合成苯并嗯嗪的反应条件。     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。