L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法研究及分析

对L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法进行研究,采用HPLC法进行分析测定.实验表明,不同的微波辐射时间、温度及催化剂用量对合成反应的影响较大.经试验得到最佳的反应条件:微波辐射温度45℃,微波辐射时间为30 min,催化剂用量为1.1 mL,其产率可达80%以上.实验结果说明,微波技术可用于L-谷氨酸-γ-乙基酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

心肌灌注显像剂99mTc-替曲膦的制备与应用

亚磷酸三乙酯与1,2二-溴乙烷的加成产物经L iA lH4还原得乙二膦,后者与乙烯基乙醚发生加成反应生成1,2双-[双(2乙-氧基乙基)膦基]乙烷(替曲膦),这是一种新型的心肌灌注显像剂99mT c替-曲膦的配体,产物及中间产物经IR、1H-NMR、M S得到确证。用SnC l2将99mT cO-4还原成[99mT cO2] 后与替曲膦反应得到99mT c替-曲膦,其放射化学纯度为93%。临床使用表明:制得的99mT c替-曲膦能够满足临床显像要求,且标记简便。     

三维无机-有机杂化材料[Co(C_4H_4N_2)(VO_3)_2]_n的溶剂热法合成

以氯化钴、吡嗪和偏钒酸铵为原料,采用溶剂热法合成了一种三维网状无机-有机杂化材料[Co(C4H4N2)(VO3)2]n.对影响溶剂热反应的主要因素如反应温度、pH值、反应溶剂等进行了系统研究,确定了合成该化合物的较佳反应条件.同时还研究了不同的有机桥式配体吡嗪、2-吡嗪羧酸、4,4′-联吡啶和1,2-联(4-吡啶基)乙烷在钴钒体系中的作用.     

新型三维无机-有机杂化材料的水热法合成

文中通过溶剂热法合成无机有机杂化材料Co₂(bpp)₄V₄O₁₂·4H₂O(bpp为1,3-联(4-吡啶基)丙烷),对影响溶剂热反应的主要因素如反应物摩尔比、反应温度、pH值等进行系统研究,确定了合成这种新型化合物的最佳条件。同时还比较说明刚性4,4'-联吡啶和柔性1,2-二-(4吡啶基)乙烷和1,3-二(4-吡啶基)丙烷对无机骨架的影响和Co₂(bpp)₄V₄O₁₂·4H₂O晶体结构的新颖之处。     

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化钯配合物的合成与表征

以三苯基膦、1,2-二氯乙烷为起始原料经合成了1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe),然后与氯化钯反应合成出了二氯-1,2-双(二苯基膦)乙烷合钯(PdCl2.dppe),利用红外、核磁共振、热分析、元素分析等物理化学方法表征了配合物的结构与性质。     

半互穿网络法制备有机/无机杂化阴离子交换膜

以1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷杂化改性的聚乙烯醇(PVA)为聚合物基底,以溴化聚乙烯亚胺(BPEI)为阳离子聚电解质,采用半互穿网络法制备新型阴离子交换膜.对含水率、离子交换容量及膜的形态进行了考察,并测试了膜的电导率及甲醇渗透率以研究其在直接甲醇燃料电池中的应用.测试结果表明,BPEI质量分数在40％时,PVA与BPEI互容性较好,无明显相分离现象产生.BPEI质量分数为20％的阴离子交换膜具有较好的综合性能,其在30℃下的电导率和甲醇渗透率分别为1.32×10-2 S/cm和7.88×10-7 cm-2·s-1.     

以双硅源为前驱体调控制备SiO2杂化膜及其脱盐性能

该文以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO₂杂化膜.探究了物质的量比例n(APTES):n(BTESE)对SiO₂杂化膜的结构及其脱盐性能的影响.XRD、TEM等表征结果表明:在APTES与BTESE发生水解共缩合反应时SiO₂膜仍是非晶态结构,其结构没有发生变化.在30 ℃下、质量分数为3.5%的NaCl溶液中,当n(APTES):n(BTESE)=5:95时,优化制备的SiO₂杂化膜的水通量为15.6 kg·m^-2·h^-1,盐截留率接近100%.     

三乙基苄基氯化铵合成反应动力学研究

用电导法分别测定了三乙基苄基氯化铵合成反应在乙醇、正戊醇、１,２－二氯乙烷三种溶剂中的反应进程,此反应在三种介质均为二级反应;求出了不同温度下的反应速度常数、反应活化能、指前因子以及活化熵变;１,２－二氯乙烷是非质子性溶剂,对三乙基苄基氯化铵合成这类双分子亲核反应有利。乙醇溶剂的反应速度随温度升高而明显加快。     

Synthesis of a new type tetraamides bridged calix[4]arene

Two new tetraamides bridged calix[4]arenes were synthesized by the condensation reaction of 1,3-bis-chlorocarbonylmethyl p-tert-butylcalix[4]arene with 1,2-bis (2′-amino-2′-methylpropanamido) benzene or 1,2-bis (2′-amino-2′-methylpropanamido)-4,5-dichloro benzene, respectively. The new compounds were characterized by¹H-NMR, MS-FAB, and elemental analysis; macrocyclic polyamine. Foundation item: Supported by the National Science Foundation of China (20072029) Biography: Xiao Yuan-jing (1974-), male, Doctor, research direction: supramolecular chemistry.     

新型桥联双氨基脒基与环合环己二胺的合成

以1,2-二胺基环己烷为母体,将其与三甲基氯硅烷反应后的产物(1R,2R)-(-)-1,2-(NHSiMe3)2C6H102单锂化后与二甲基二氯硅烷经一步反应合成了一种新型的有机化合物Me2Si[(1R,2R)-(-)-1,2-(NSiMe3)2C6H10]4,并通过1H NMR、13C NMR和MS等进行了表征,化合物2双锂化后与二甲氨基腈在正己烷中反应得到晶形化合物(1R,2R)-(-)-1-Li[NC(NMe2)N(SiMe3)]-2-Li[NC(NMe2)NC(NMe2)N(SiMe3)]-C6H106,结果表明化合物4是一种新型的环状化合物,化合物6是一种特殊的桥联双氨基脒基化合物,并对它们的形成机理进行了研究.     

Schiff碱Cd(Ⅱ)配合物的合成及体外抗肿瘤活性

合成了2-吡啶甲醛缩苯二胺双Schiff碱Cd(Ⅱ)配合物,通过元素分析和IR对其结构进行了表征.采用MTT法评价配合物体外抗肿瘤细胞增殖活性,通过光谱法和粘度测定法研究生理pH条件下,配合物与DNA的相互作用.结果表明,配合物对人白血病细胞(K-562)、人肝癌细胞(SMMC-7721)、人乳腺癌细胞(MCF-7)均有较强的体外抗肿瘤细胞增殖活性,配合物以部分插入方式与DNA结合.