3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1～1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R~2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.     

异常黑胆质成熟剂总糖和总皂苷含量测定

以葡萄糖为对照品.采用苯酚一硫酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总糖含量;以甘草酸铵为对照品.采用香草醛-高氯酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总皂苷含量.结果显示,葡萄糖浓度在0.002 3～0.0146 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为97.5%(n=9).精密度为1.86%(n=5),供试品总糖含量为57.99%±1.36%(n=3).甘草酸铵浓度在0.011 5～0.057 7 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为90.4%(n=5).精密度为1.14%(n=5).供试品总皂苷含量为4.69%±0.08%(n=3).此两种方法精密度高、准确性较强、重现性好,分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总糖和总皂苷含量的测定.     

转化糖中糖类的高效液相色谱法测定

目的 :建立转化糖中糖类的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定转化糖及其煎膏剂中葡萄糖和果糖的含量 ,固定相为微粒硅胶化学键合YWG NH2 柱 ,流动相为乙晴 -水 (80∶2 0 ) ,流速 0 .8mL/min。结果 :葡萄糖、果糖对照品在 75～ 375 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率分别为X葡 =99.6 0 % (RSD =1.0 3% ,n =6 ) ;X果 =99.0 2 % (RSD果 =1.0 9% ,n =6 )。结论 :本法简便、精确、重现性好 ,可用于转化糖及其煎膏剂中糖类含量的测定     

熟地黄炮制过程中还原糖的快速测定

采用还原糖测定仪测定熟地黄中还原糖(还原性成分)含量。结果表明，还原糖测定仪标准偏差(S)=0．14、变异系数(CV)=0．006(n=8)，回收率为99．9％。同常规费林氏滴定法相比，还原糖滴定仪不受样品中颜色的干扰，而且快速、简单，精密度、准确度较高。     

石榴复合保健果醋发酵过程中还原糖测定方法建立及比较研究

目的:石榴复合果醋发酵过程中,还原糖的含量是衡量发酵过程正常与否的重要标志.建立既符合保健果醋特点,又能简便、快速的还原糖测定方法,具有重要的科学意义.方法:建立3,5-二硝基水杨酸比色定糖法(DNS法)、直接滴定法、萨氏法三种还原糖测定方法,比较三种方法的精密度和准确度,优选最佳测定方法;同时,对最优方法的精密度、检测限、定量限和加标回收率进行分析,考察脱色与否对石榴复合果醋还原糖测定的影响,确定最优测定条件检测石榴复合果醋中还原糖的含量.结果:1 3,5-二硝基水杨酸比色定糖法、直接滴定法、萨氏法的RSD分别为:0.0049%、0.0060%、0.0330%;加标回收率分别为:100.41%、105.56%、97.35%,确定DNS法的精密度和准确度均优于其他两种方法,更适用于还原糖的测定,既简便又快速;2通过对精密度、检测限、定量限和加标回收率的比较分析,色素对还原糖的测定结果影响较大,将样品利用活性炭脱色处理,可提高DNS法测定的精确性;3石榴复合果醋中还原糖的最终含量为50.92g/L.结论:DNS法重现性好,方法简便、快捷,适用于石榴复合果醋发酵过程中还原糖的测定.     

基于DNS原理的还原糖测定仪

设计了一种利用DNS原理来检测还原糖的测定仪,该测定仪可以检测低浓度的还原糖,操作方便、维护简单、精度高、重复性好。利用比色法检测加热前后染液的吸光值差值来计算样品中还原糖的含量,得到还原糖含量和吸光值成比例关系。最后利用0.1%的葡萄糖进行定标测量,线性在0.99以上,测量范围在0%~0.1%。可以稳定地检测到啤酒、山梨醇和发酵液等样品里还原糖的含量,不受氨离子的干扰,效果好、数据准确可靠、使用方便。     

三种薯蓣属顶生翅组植物地下块茎糖含量研究

研究粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣地下部分糖类的含量,为深入研究和开发奠定基础。参照GB5009.7—2016(第一法)、GB5009.9—2016(第一法)、SN/T 4260—2015标准,适当修改制样方法,进行还原糖、淀粉、粗多糖含量的检测。粗多糖还原能力用还原碱性酒石酸铜相当葡萄糖含量进行检测和表达。实验结果表明：粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣,可溶于80%vol浓度乙醇的总还原糖含量分别为2.28%、6.31%、5.16%,淀粉含量分别为11.61%、12.55%、1.43%,粗多糖含量分别为20.38%、54.62%、39.27%。粘山药、毡毛薯蓣、光亮薯蓣中100 g粗多糖的还原能力相当于葡萄糖的质量分别为13.12、2.12、8.36 g。毡毛薯蓣地下块茎还原糖、淀粉、粗多糖含量非常显著地高于粘山药、光亮薯蓣;粘山药粗多糖的还原能力非常显著地大于毡毛薯蓣、光亮薯蓣;毡毛薯蓣、粘山药有潜在的开发应用前景。     

普鲁兰酶对柠檬酸发酵残糖降解效果的研究

在柠檬酸发酵残糖成分分析的基础上,研究了普鲁兰酶降解发酵残糖的最适条件和降解效果。研究结果表明,普鲁兰酶作用的最适条件为:t=28min,T=58℃,pH 4.8,酶用量0.4mL;在最适条件下,还原糖含量可提高30.7%.     

烤烟叶片还原糖含量测定方法的改进

烤烟叶片还原糖含量是烤烟品质的重要指标之一,现有的测定方法在稳定性、准确度、成本消耗及效率方面尚存在不足之处.该研究在对3,5-二硝基水杨酸(DNS)法与斐林试剂比色法进行比较的基础上,对3,5-二硝基水杨酸(DNS)法提取烤烟叶片还原糖含量进行了优化.结果表明:可将预浸提试剂由酒精改为蒸馏水,浸提时间由10 h缩短为10 min;对于大量样品检测而言,此方法的改进可简化流程,节约成本,提高效率.     

蒙药好必斯清糖片质量标准的研究

"好必斯清糖片"是根据传统蒙医验方研制出的一种蒙药新型片剂.研究该药的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的蒲黄、血竭、当归和益母草进行鉴别;用反相高效液相色谱法(HPLC)测定蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量.结果显示TLC色谱中能很好的检出蒲黄、血竭、当归和益母草的相应的化学成分;HPLC测定中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量在0.1-0.5μg范围内呈线性关系,回收率为98%(RSD=1.12%).这说明此方法灵敏,稳定,可以作为蒙药好必斯清糖片质量检测方法.     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 ,适于银黄含化片中黄芩苷的含量测定     

蜂蜜中还原糖的快速测定技术

采用还原糖测定仪法和手工斐林试剂法两种测定蜂蜜中还原糖含量。结果表明，还原糖测定仪法标准偏差为0．41，变异系数为0．006，均小于直接滴定法，其回收率为99．3％，也高于直接滴定法。说明利用还原糖滴定仪法所测数据的稳定性、重现性好，测定结果的精密度及准确度高。     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

HPLC法同时测定葡萄酒中甘油和糖类化合物及其应用的研究

葡萄酒样经0.45um滤膜过滤后,用HPLC法直接测定葡萄酒中的甘油、果糖,葡萄糖和蔗糖,与标准方法相比具有速度快,操作简便,测定结果准确的特点。上述每种化合物的检测量均低于O.5ug,变异系数均小于2％(n=9)。用该方法检测了全国85种葡萄酒中甘油和糖类化合物的含量,并讨论了甘油含量与原酒含量的关系。     

高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的改进

提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+对锰(Ⅱ)测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的方法.结果表明:所建立方法的线性范围为0.20～20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差(RSD)为0.15%～2.47%(n=3).     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。     

毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量

采用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂中樟脑、薄菏脑和冰片的含量进行了快速分离测定,分析周期为7 min; 线性范围为50～450 mg /L, 各组分线性相关系数为0.999 2～0.999 5.本法处理样品简便,重现性好.