溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.     

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷，筛选并纯化出其强抗真菌活性组分，为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件. 先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化，并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定. 在30%，50%，70%，80%，95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中，70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强. 70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后，得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品，除SC-1无抗真菌活性外，其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性，且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4. SC-2纯化样品在高压液相柱层析（HPLC）图谱中仅显示为单一洗脱峰，且在旋转蒸发后可形成结晶，表明其纯度极高，可用于高效抗真菌药物的研制.     

异长叶烯Prins反应及其产物的分离

探讨了异长叶烯的Prins反应条件及其产物的分离．异长叶烯的Prins反应产物主要有两种，这两种化合物很难分离，该文用柱层析成功地把这两种化合物分离出来，纯度可达97．2％．     

北太平洋红鱿鱼营养成分分析及评价

以北太平洋红鱿鱼为研究对象,通过化学分析法和仪器分析法测定其营养成分。结果表明,北太平洋红鱿鱼的水分、粗蛋白、粗脂肪和灰分的含量分别为78.11%、17.48%、2.31%、1.72%。北太平洋红鱿鱼含有18种氨基酸,氨基酸总量占蛋白质量的86.09%,其中必需氨基酸占36.75%,含有人体所需的全部10种氨基酸,占氨基酸总量的74.46%,符合FAO/WHO的理想模式;其呈味氨基酸占氨基酸总量的38.76%。北太平洋红鱿鱼富含多不饱和脂肪酸,占脂肪酸总量的51.71%,其中EPA和DHA含量极其丰富,共占脂肪酸总量的46.13%。同时含有丰富的Na、K、Mg、P、Zn等元素。北太平洋红鱿鱼蛋白质、多不饱和脂肪酸含量高,必需氨基酸含量丰富,是营养价值较高的一种海产品。     

荷叶碱的分离纯化与HPLC检测

以荷叶为原料,研究了提取方法、提取溶剂的种类、浓度、pH、提取温度等对荷叶碱提取率的影响。采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、HPD-100大孔吸附树脂和硅胶柱层析的方法对荷叶碱进行了分离纯化,并用TLC法、紫外光谱法、红外光谱法以及高效液相色谱法对实验结果进行了检测。结果表明,pH为2.0的50%乙醇水浴回流法适于荷叶碱的提取,阳离子交换树脂和硅胶柱层析组合技术可分离纯化得到纯度为94.15%的荷叶碱。     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线，以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法，从红枣中提取了cAMP，并用硅胶柱层析技术进行纯化，反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中，首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂，并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

白玉蜗牛肉的脂肪酸组成特点分析

利用索氏提取法提取白玉蜗牛肉冻干粉中的脂肪酸,通过三氟化硼法进行甲酯化。以气相色谱-质谱联用仪进行组分鉴定。结果表明,蜗牛肉冻干粉的总脂得率为2.73 ％,在总脂的甲酯化产物中检测鉴定出15种脂肪酸,含9种不饱和脂肪酸,占总量的72.22 %,其中亚油酸占17.42 %,油酸占16.54 %,花生四烯酸占13.13 %,EPA占2.14 %。白玉蜗牛肉富含多不饱和脂肪酸(占总脂的48.03 %),可以用于多不饱和脂肪酸类新型功能食品与保健品的开发。     

Component fractionation of wood-tar by column chromatography with the packing material of silica gel

Bio-oil can be an important fuel resource for automobiles in the future,while its complex composition restricts the direct application of the bio-oil extremely.So it is necessary to separate the complex mixture to relatively simplified fractions for goal directed specific treatments to reach the fuel quality for automobiles,and meanwhile different functional chemical materials and fine chemicals can be obtained.So it is significant to investigate the bio-oil component separating methods.Herein the method of column chromatography by the packing material of silica gel with two series of eluants of cyclohexane-benzene-methanol and cyclohexane-dichloromethane-methanol were investigated for component fractionation of the raw wood tar (oil fraction of the liquid product by slow pyrolysis of wood).The analytical results show that the components in cyclohexane are rich in alkoxyl-monophenols;the components of alkyl-monophenols and five ring oxygen-containing compounds are abundant in benzene and in dichloromethane similarly;in the methanol fraction,the components are diverse and diphenols are relatively in higher content,comparatively small polar molecules and five ring oxygen-containing compounds are more abundant in the methanol fraction after being eluted by dichloromethane,and the content of 1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-propanone is higher after being eluted by benzene.     

1， 4-双［2-(3， 4， 5-三甲氧基苯基)乙烯基］苯异构体的分离和色谱测定

研究了 1,4 -双 [2 - ( 3,4 ,5-三甲氧基苯基 )乙烯基 ]苯合成产物中的三种异构体的柱色谱分离方法 ,用硅胶为固定相 ,乙酸乙酯和环己烷混合液为流动相 ,分离产物所达纯度分别为顺 -顺式 97% ,顺 -反式 96% ,反 -反式 99% .另外 ,还进行了HPV异构体的HTGC或HPLC的定性和定量测定法研究     

润滑油在用油酸性分的高效液相色谱分析

利用四甲基氢氧化铵“就地”改性硅胶色谱系统的高效液相色谱法，将润滑油酸性分进一步分离为过氧酯及酯类、内酯交酯类和羧酸类三个馏分，通过红外光谱结合场解吸质谱分析鉴定，得到了主要存在的１１个质量系列的化合物，利用红外差谱技术研究了氧化产物的生成及积累随行车里程的变化趋势．     

光谱法研究合成纤维油剂的化学组成

分别采用动态及静态离子交换法和硅胶柱色谱法，分离未知组成合成纤维油剂中的离子组分和非离子组分；利用红外光谱法和核磁共振光谱法对所分离组分进行了结构鉴定，并对其进行了初步定量分析，确定出该合成纤维油剂的化学组成。     

扶芳藤芳香类成分

为研究扶芳藤(Euonymus fortunei(Turcz.)Hand.-Mazz.)藤茎部分的化学成分,利用系统溶剂提取法、正相和反相硅胶柱色谱法、制备HLPC法进行了分离和纯化,采用谱学技术(NMR谱,MS,UV等)进行了结构鉴定.结果表明:从扶芳藤氯仿提取物中分离得到5个芳香类化合物,分别鉴定为:(1)3-吡啶甲酸,(2)4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(丁香酸),(3)3,4,5-三羟基苯甲酸(没食子酸),(4)3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸),(5)丁香脂素.首次从该植物中分离得到化合物1-3.     

烯丙基碳硅烷枝状分子的官能化

通过硅氢化加成及还原反应,将四烯丙基硅烷（G₀）官能化,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响,以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响,并通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和核磁共振氯谱（¹H-NMR）对分离产物进行表征。结果表明:采用H₂PlCl₆-C₃H₇OH为催化剂,四氢呋喃为溶剂,溶液式投料,滴加温度和后续反应温度已控制在0和35℃的条件下,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子,采用石油醚为洗脱剂,在床层为φ2.5 cm×35 cm,流速为2.0mL/min硅胶柱中对其进行分离纯化,总收率达到70.5%:经鉴定,产物结构完整,与理论结构相符合。     

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。     

苦皮素A标准品的制备研究

为测定苦皮藤素产品中苦皮素A的含量,以控制苦皮藤素产品的质量,将苦皮藤根皮的95%乙醇提取物用硅胶柱分离、活性碳脱色后,利用制备高效液相色谱法制得苦皮素A的标准品,纯度达98.5%.制备型色谱柱为Shimpack PREP-ODS(20 mm×250 mm,15μm;)流动相为甲醇-水(体积比为703∶0)溶液;流速为15 ml/min;检测波长为232 nm;柱温为25℃.用13CNMR鉴定苦皮素A的结构.此方法得到的苦皮素A产品的纯度高,可用作分析方法的对照品.     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

快速层析法分离植物油非皂化物

报道了应用快速层析技术分离植物油脂中非皂化物的方法，并以该方法成功地将６种植物油非皂化物一次性分离为甾醇类，４－甲基甾醇类，三萜醇类，烃类及其他组分，分离效果令人满意。     

一株红树内生真菌Nigrospora sp. 中次级代谢产物及其细胞毒活性研究

 对采自湛江红树林内生真菌Nigrospora sp.的次级代谢产物进行了首次研究。利用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌培养液的乙酸乙酯相中分离得到3个聚酮类次级代谢产物,运用现代波谱技术鉴定其结构分别为Griseofulvin（1）,Vermixocin B (2)和Tenellic acid A (1)。化合物1的立体结构还通过X射线单晶衍射进一步得以确定。体外细胞毒活性测试表明,化合物1对人口腔表皮样癌（鳞癌）细胞KB,人口腔鳞癌多药耐药细胞KBV200,和人肺腺癌细胞A549的细胞毒活性IC₅₀分别为8.23, 9.10和14.26 μmol/L。     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。