针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

镁铝水滑石催化制备生物柴油的研究

采用共沉淀法制备镁铝水滑石,并用浸渍法制得KF负载量不同的KF/镁铝水滑石固体碱催化剂,以大豆油和甲醇进行的酯交换反应为研究对象考察催化剂的制备条件,实验结果表明,当镁铝比为3∶1时,KF的负载量为50%(KF占镁铝水滑石的质量)在500℃下煅烧3 h时催化剂具有较高的催化活性。采用Hammett指示剂法测定该KF/镁铝水滑石表面碱量为8.45 mmol/g。     

水滑石的合成及其对催化丙酮合成异佛尔酮的影响

用共沉淀法合成铁铝水滑石,焙烧制得镁铝复合氧化物催化剂．采用连续微反装置,以丙酮缩合生成异佛尔酮为探针反应,探讨了镁铝水滑石的合成对镁铝复合氧化物催化性能的影响,采用．XRD、TG—DTA等分析手段对催化利前体镁铝水滑石进行表征．结果表明,镁铝水滑石的合成工艺对水滑石的微观晶体结构有较大影响,镁铝比是较为重要的影响因素...     

镁铝水滑石的合成及其表征

为了探讨镁铝水滑石的合成条件,采用共沉淀法制备镁铝水滑石。对比确定了最佳反应温度和利于离子交换的NaOH沉淀剂。在19、40和75℃晶化温度下制备3种水滑石,利用XRD和SEM对制备的镁铝水滑石进行分析。结果表明,75℃下制备出的水滑石结晶度较高,物相纯净,并具有典型层状结构,为进一步研究聚合物基水滑石复合材料奠定了基础。     

Si4+掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4 掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4 掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4 掺杂,Si4 进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4 掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.     

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间。     

焙烧类水滑石吸附去除水中苯酚

用液相共沉淀法制备镁铝铁类水滑石．在500℃下焙烧，类水滑石转化为镁铝铁复合氧化物．用XRD、TG/DTA、比表面仪和FTIR对类水滑石和镁铝铁复合氧化物进行表征分析．以镁铝铁复合氧化物为吸附剂吸附水中的苯酚．对实验条件和主要影响因素进行研究，并对吸附处理机理进行探讨．实验结果表明：镁铝铁复合氧化物可有效去除水中的苯酚．去除苯酚的实验数据符合Langmuir吸附等温线．吸附动力学过程遵守Lagergren一级速率方程．镁铝铁复合氧化物可重新吸收阴离子恢复原有的层状结构．     

镁铝复合氧化物催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

以水滑石为前躯体,经煅烧制备了具有不同Mg/Al摩尔比的镁铝复合氧化物,借助TG和XRD对水滑石前躯体和氧化物分别进行了结构表征.然后,以这些复合氧化物为催化剂,在反应釜中催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成了碳酸二甲酯(DMC).催化测试结果表明,当起始Mg/Al摩尔比为3时,催化效果最好.同时,优化了反应温度、反应时间和催化剂用量等反应条件对反应的影响.条件试验结果表明,当反应温度为190oC,反应时间为9 h,催化剂用量为0.5g时,DMC收率可以达到27.1%.催化重复性实验表明,所开发的镁铝复合氧化物催化剂,催化重复使用稳定性较好.     

焙烧态镁铝水滑石对茜素黄GG的吸附

用尿素水解均匀沉淀法制备一系列不同的Mg2+与Al3+摩尔比的镁铝水滑石(Mg/Al-LDHs),并研究了镁铝水滑石的焙烧产物(LDO)对阴离子染料茜素黄GG的吸附特征。分别考察了不同镁铝摩尔比的LDO、LDO投加量、反应温度、染料的初始浓度等因素对LDO吸附阴离子染料茜素黄GG的影响。结果表明,对于150mL 30mg/L的茜素黄GG模拟废水溶液,镁铝摩尔比为1:2的镁铝水滑石,投加量为30mg,在25℃下反应150min,去除率可达到100%。三次回收重复利用的LDO对茜素黄的去除率仍为76%以上,LDO是一种良好的环保吸附材料。     

镁—铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg—Al水滑石。利用XRD、BET等手段，考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明，共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成；单一晶相水滑石形成的pH值范围为8．5—9.0；镁与铝摩尔比(nMg：nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响，水热晶化法晶化时间短，且所得晶型好、晶粒大；原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg—Al—O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫(HDS)与氢氧化物(HYD)，随nMg:nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低，但HDS/HYD值降低，即对M3S的影响大于对HYD的影响。     

以水滑石及类水滑石为前体的2Mg/Al和2Ni/Al混合氧化物的表征

制备了来源于共沉淀法合成的水滑石(HT)和类水滑石(HTLc)前体的2Mg/Al和2Ni/Al混合氧化物,采用BET、XRD、TG-DTA、TPR、FT-IR、微量量热吸附和异丙醇探针催化反应进行了研究.结果表明,以HT和HTLc为前体制备的混合氧化物比表面积较大;在TPR中,2Mg/Al不还原、2Ni/Al混合氧化物是经由Ni2+→Ni°的还原过程;混合氧化物表面含有酸性位和碱性位;含镍氧化物样品的表面以L酸为主而B酸量极少;含镍样品的异丙醇催化反应转化率高,生成丙酮量大,表明其表面的氧化还原位是主要的.     

铬铁矿球团焙烧固结特性

本文系统研究铬铁矿球团的焙烧固结特性.结果表明：预热时间对于预热球强度影响不大,在预热时间为10 min时,随着预热温度的提高,预热球强度和氧化率呈直线型增加,适宜温度为1050益,此时预热球强度可达每个400 N以上;与传统铁矿球团相比,铬铁矿球团焙烧所需的温度高,焙烧时间为10 min时,焙烧温度从1250益提高到1350益,球团强度从每个1078 N提高到1973 N.在铬铁矿球团预热和焙烧过程中,铬尖晶石( Fe,Mg)( Cr,Fe,Al)2 O4氧化生成富镁的( Fe,Mg)( Cr, Fe,Al)2O4和铬铁铝复合氧化物(Cr,Fe,Al)2O3,当温度高于1000益时,(Cr,Fe,Al)2O3新相生成,其主要以环状分布在颗粒外层,颗粒内部为针状与(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)2O4形成交织结构,降低Cr/Fe比或升高焙烧温度均有助于(Cr,Fe,Al)2O3向颗粒外层富集和再结晶长大,有利于球团的固结,提高球团强度.     

烧成镁-铝-铁系耐火砖中铁的存在形式

水泥窑烧成带用镁铬砖残砖产生的铬污染已经引起人们的重视,本文主要研究一种可替代镁铬砖在水泥窑上使用的新型耐火材料Mg O-Al2O3-Fe2O3(Fe O)系耐火材料。利用XRD和SEM分别研究了以高纯镁砂与电熔铝铁尖晶石制备的镁-铁铝尖晶石砖和烧结镁铁砂与电熔铝镁尖晶石制备的镁铁砖烧成后铁的存在状态。结果发现:铁铝尖晶石在高温下分解出Fe2+与Al3+,与Mg O相互扩散,Fe2+与Mg O反应生成(Fe,Mg)Oss固溶体,Al3+与Mg O反应,形成Mg Al2O4,试样中Fe2+的扩散速度大于Al3+;在高温状态下,烧结镁铁砂中Mg Fe2O4的Fe3+不稳定转变为Fe2+,Fe2+扩散到镁铝尖晶石表面,取代了部分Mg2+的位置,形成镁铁铝固溶体。     

Fe3Al合金的高温变形行为

用载荷松弛法对Ｆｅ－２８Ａｌ－２Ｔｉ合金在较高温度下的变形行为进行了研究．测定了Ｆｅ－２８Ａｌ－２Ｔｉ合金在高温变形时的载荷松弛曲线、应力减小因子Ｙ及激活能值,并对试样进行了显微结构观察．结果表明,Ｆｅ－２８Ａｌ－２Ｔｉ合金的高温变形是一个亚晶界吸收位错,而且不断向大角晶界转变的过程．     

Corrosion mechanism of magnesia-chromite refractories by ZnO-containing fayalite slags: Effect of funnel glass addition

An efficient approach for lead extraction from waste funnel glass through the lead smelting process has been proposed. To clarify the effect of funnel glass addition on the degradation of magnesia-chromite refractories by ZnO-containing fayalite slag, the corrosion behavior of magnesia-chromite refractories in lead smelting slags with different funnel glass additions from 0 wt% to 40 wt% was tested. Scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDS) was used to acquire the microstructural information of the worn refractory samples. Experimental results showed that the corrosion of magnesia-chromite refractory consisted predominantly of the dissolution of MgO into slag. ZnO and FeO reacted with periclase and chromite to form(Zn,Fe,Mg)O solid solution and(Zn,Fe,Mg)(Fe,Al,Cr)_2O_4 spinel, respectively. With the addition of funnel glass, the solubility of MgO increased whereas ZnO levels remained stable, thereby resulting in a reduced Mg content and an elevated Zn and Fe content in the(Zn,Fe,Mg)O solid solution and the(Zn,Fe,Mg)(Fe,Al,Cr)_2O_4 spinel. Considering the stability of the(Zn,Fe,Mg)O solid solution layer and the penetration depth of the slag, the optimal funnel glass addition for lead smelting was found to be 20 wt%.     

计算机模拟Al-Cu-(Mg)-(Ag)时效初期原子分布状态

采用MonteCarlo方法模拟了时效初期Al-1．8Cu,Al-1．8Cu-0．2Ag,Al-1．8Cu-0．5Mg和AL1．8Cu-0．5Mg-0．2Ag4种合金的原子分布图．结果表明在无Mg,Ag的Al-Cu合金时效时,Cu原子有强烈丛聚的倾向,而微量Mg,Ag的加入明显抑制了Cu原子的丛聚,其中,尤以Mg的作用最为显著,并且Mg,Ag之间还存在强烈的相互作用．作者认为,微量Mg,Ag对Al-Cu合金时效过程的影响是通过抑制Cu原子丛聚而实现的．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

Discovery of calcium in Mercury's atmosphere

The composition and evolutionary history of Mercury's crust are not well determined. The planet as a whole has been predicted to have a refractory, anhydrous composition: rich in Ca, Al, Mg and Fe, but poor in Na, K, OH, and S. Its atmosphere is believed to be derived in large part from the surface materials. A combination of effects that include impact vaporization (from infalling material), volatile evaporation, photon-stimulated desorption and sputtering releases material from the surface to form the atmosphere. Sodium and potassium have already been observed in Mercury's atmosphere, with abundances that require a volatile-rich crust. The sodium probably results from photon-stimulated desorption, and has a temperature of 1,500 K (ref. 10). Here we report the discovery of calcium in the atmosphere near Mercury's poles. The column density is very low and the temperature is apparently very high (12,000 K). The localized distribution and high temperature, if confirmed, suggest that the atmospheric calcium may arise from surface sputtering by ions, which enter Mercury's auroral zone. The low abundance of atmospheric Ca may indicate that the regolith is rarefied in calcium.     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

机械合金化AlCuFe经退火形成准晶体的结构变化

为了研究AlCuFe准晶体的形成机理,采用了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)2种分析技术,有效地克服了高度无序体系结构分析的困难.研究结果表明,在球磨过程中Cu原子进入Al的晶格点阵,经过不同球磨时间分别形成金属间化合物Al2 Cu或者Cu9 Al4,而Fe原子保持原来的体心立方(bcc) α...