流动注射化学发光体系自动测定异烟肼的溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系自动测定异烟肼片的溶出度的方法，并对这种新颖的K3Fe(CN)6-异烟肼化学发光体系的影响因素进行了研究．在优化的实验条件下获得测定异烟肼的线性范围为O．05—150mg／L，检出限(3σ)为0．0lmg／L，对10．0mg／L异烟肼进行11次测定，其相于标准误差≤1．0％．测定了2种不同来源的异烟肼片的溶出度，结果与药典标准方法测得值一致．体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和宽动态测量范围，能便捷地在线监测异烟肼的溶出全过程．     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

光纤传感过程监测格列齐特片(Ⅱ)溶出度

建立用光纤药物溶出度实时测定仪考察格列齐特片溶出过程的方法.结果 表明格列齐特在15.6~97.2 μg/mL的浓度范围内,吸收度和浓度的线性关系良好,与UV方法比较无显著性差异(P ＞ 0.05),该法用于检测格列齐特片溶出过程,显示药物实时溶出曲线图,获得的数据信息完整,反映了药物在体外溶出的全过程,且具有方便、快捷等优点.用光纤溶出度实时测定仪监测市售格列齐特片的溶出过程,该药品溶出度符合国家药典的要求.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

在不同介质中金属铁离子对非洛地平片溶出度影响

考察在不同介质中金属铁离子对非洛地平片溶出度影响。采用HPLC法,色谱柱为ODS Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:15:35),流速为1.0m L·min-1,检测波长为238nm。测定非洛地平片在四种介质(pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液及水)中(均含0.3%十二烷基硫酸钠),金属铁离子对其溶出度影响。在pH1.2盐酸溶液介质中产生降解杂质高达13%、在pH4.0醋酸盐缓冲液介质中产生降解杂质1%,pH6.8磷酸盐缓冲液及水未产生降解杂质,三价铁离子在酸性条件,可将非洛地平氧化,导致非洛地平片体外溶出度相关性较差。     

尿嘧啶替加氟片溶出度方法的考察

建立尿嘧啶替加氟片中替加氟和尿嘧啶的溶出度方法.采用转篮和浆法,以水为溶出介质,采用高效液相色谱法测定尿嘧啶替加氟片溶出度.结果表明,两种方法均可使尿嘧啶替加氟片二个组分很快溶出,30 min时二个组分的累积溶出量均达到75%以上,但方法之间存在差异.浆法更适合用于尿嘧啶替加氟片溶出度的测定.     

盐酸倍他洛尔片溶出度测定方法研究

建立了盐酸倍他洛尔片溶出度的UV测定方法,并研究了盐酸倍他洛尔片的溶出曲线.UV检测波长为274 nm,线性范围为40~140 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.35%;连续进样精密度8、h溶液稳定性的RSD分别为0.02%、0.04%.该方法简便、快速、准确度高.     

不同厂家盐酸二甲双胍片体外溶出度的比较

为比较6个厂家盐酸二甲双胍片体外溶出度,为临床用药提供参考.采用转篮法和紫外分光光度法对6个厂家生产的盐酸二甲双胍片的体外溶出度进行测定.结果6个厂家的盐酸二甲双胍片的体外溶出度均符合<中国药典>2005年版的规定,但各厂家盐酸二甲双胍片的体外溶出参数m、T30、 T50、 Td和T80间存在显著差异(P<0.01).说明不同厂家的产品溶出度的明显差异,应进一步对目前正在使用的这6种产品进行评价,以期对盐酸二甲双胍片的使用和采购提供一定参考.     

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 5.8的磷酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1.2盐酸溶液、pH 5.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

盐酸昂丹琼口腔崩解片的制备

 以微晶纤维素(MCC)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和泡腾剂为崩解剂制备盐酸昂丹司琼口腔崩解片.以EudragitE100为载体制备盐酸昂丹司琼包合物以掩蔽其苦麻味,采用粉末直接压片法制备片剂,运用星点设计-效应面法进行处方优化,并对药物体外溶出进行评估.以MCC,PVPP和泡腾剂含量为自变量,体外崩解时间为因变量进行二次多项式拟合,结果表明,拟合的效果较好,较优处方为w(MCC)9%,w(PVPP)6.5%,w(泡腾剂)17.5%.与市售普通片比较,口腔崩解片具有明显速释效果.将盐酸昂丹司琼制成口腔崩解片能显著提高其体外溶出速度.     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

盐酸奈福泮缓释片的制备和体外释放度

目的:研制盐酸奈福泮缓释片,并考察其体外释放度。方法:运用正交设计方法筛选缓释片的处方,通过释放试验评价缓释效果。结果:制备的缓释片在人为释放介质时可持续释药12 h,释放曲线符合Higuchi方程(r>0.99)。结论:以正交设计法优选的处方较合理,制备工艺较简单,制得的缓释骨架片具有较理想的缓释作用。     

红花黄色素缓释骨架片的研制及其体外释放度的研究

制备红花黄色素缓释骨架片,研究其体外药物释放的主要影响因素及其释药机理。以羟丙基甲基纤维素（HPMC）和盐酸壳聚糖为主要骨架材料,采用湿制粒法制备红花黄色素缓释骨架片,并研究HPMC和盐酸壳聚糖含量、片重、片剂硬度、释放介质的pH值和转速等因素对其药物释放性能的影响。最佳制剂工艺条件为HPMC含量（30%）、盐酸壳聚糖含量（3%）、片重（450mg）、片剂硬度（8~10kg）;HPMC和盐酸壳聚糖的含量对药物释放行为影响较大;片重、片剂硬度、溶出介质的pH值和转速对药物释放行为影响较小。按最佳制剂工艺条件制备的红花黄色素缓释骨架片体外药物释放机制为符合R itger-Peppas释药模型的Non-F ick扩散,能维持药物在24h内缓慢释放。     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法，以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线，并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm，5 μm）， 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm），流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1），流速为0.6 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明，盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性，精密度为7.1%，提取回收率为92%，盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高，可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

熔融法制备盐酸二甲双胍缓释片及其稳定性考察

目的:制备盐酸二甲双胍缓释片并考察其稳定性.方法:以十八醇为骨架材料,采用熔融法制备盐酸二甲双胍缓释片,以体外释放度为评价指标,正交试验设计优化处方,并对制剂进行稳定性考察.结果:十八醇用量和加热温度显著影响盐酸二甲双胍释药速率.优化处方下制备的缓释片体外释放曲线10h内符合Higuchi方程,24个月内主药含量、释放度、有关物质及其他检查项目未见明显变化.结论:通过使用适量十八醇,可获得具有理想释药行为的盐酸二甲双胍缓释片,该制剂稳定性良好.