固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

将聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0．4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定藜麦游离氨基酸

目的:中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法联用测定藜麦中的游离氨基酸,并探究该方法提取氨基酸的较优条件.方法:以藜麦中氨基酸的含量和峰面积为指标,研究以β-环糊精改性硅胶微球为填料,聚偏氟乙烯中空纤维膜液相微萃取法,提取藜麦中的游离氨基酸.同时探讨衍生时间和盐析浓度对藜麦中氨基酸提取率的影响.结果:氨基酸保留时间为6.20min时,藜麦中亮氨酸的含量最高,为0.031 2 mg/mL.当衍生时间为50s,盐析浓度0.05 g时,氨基酸最易析出.结论:该方法可以简便、高效地从藜麦中萃取出游离氨基酸.这种方法也适用于其他物质中氨基酸的测定.     

固相微萃取技术应用进展

固相微萃取技术是一种新型的样品预处理方法，其技术原理是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集，可与气相色谱及高效液相色谱等联用．在国内，该技术主要应用于环境、医学、食品等领域的监测、分析，而国外研究则主要集中在SPME装置的应用上，     

离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用

本文对基于环境友好型溶剂离子液体的液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用做一简单介绍,并对离子液体液相微萃取技术与色谱联用的发展趋势做一展望。     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

化学分析方法及痕量富集技术在我国有机污染物质检测上的应用

综述了环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了固相萃取技术、固相微萃取技术、吹扫-捕集法、半渗透膜采样技术与分析仪器联用等技术在有机污染物测定中的应用情况。     

支撑液膜萃取处理煤气化含酚废水中试装置

采用聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯(PP)中空纤维膜作为支撑体,TBP-煤油作为液膜相,Na OH溶液作为反萃取相,建立了支撑液膜萃取体系.实验研究了液膜相中流动载体(TBP)的质量浓度,反萃取相与料液相的流速对萃取效果的影响.实验结果表明在料液相和反萃取相温度均为20℃、pH值为7.5的操作条件下,当料液相流速、反萃取相流速均为100L/h时,采用PP中空纤维膜作为液膜支撑体效果优于PVDF中空纤维膜材料,萃取效果由73.21%提升到了76.32%,支撑液膜体系能稳定运行24 h以上.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

固定膜界面萃取的研究

固定膜界面萃取过程中溶剂与料液在微孔膜界面上进行接触。溶质经过微孔膜由料液相进入萃取相。膜萃取过程中不存在通常的“液泛”和“返混”问题。以３０％（Ｖ）Ｐ２０４（煤油）－ＺｎＳＯ４－水为体系研究了这一技术、结果表明，由于中空纤维膜器很大的比表面积，这类膜器的萃取效率很高。在槽式膜萃取器中进行了同级萃取反萃实验，这一过程的传质速率比通常的萃取过程明显增大。     

中空纤维膜在污水处理中的应用

中空纤维膜因其操作简易、装置占地面积小、出水水质好等特点,目前已广泛应用于水处理领域。综述了国内外中空纤维膜的研究方向及在水处理中的应用现状,介绍了中空纤维膜在城市污水处理、工业废水处理的应用,总结了控制膜污染的方法,最后展望了中空纤维膜在污水处理领域的发展趋势。     

中空纤维膜萃取器内流动特性

对中空纤维膜器内流动特性的研究是膜器设计和放大的基础。该文通过测量装填因子不同的 3个聚丙烯中空纤维膜萃取器壳程和管程的停留时间分布曲线 ,研究了不同流速下膜器的流动状况 ,并用轴向扩散模型描述了流动的非理想性。结果表明 ,中空纤维膜萃取器的管程和壳程流动与理想平推流和理想全混流相差较大 ,装填因子与流速对二者均有较大影响。采用轴向扩散模型得到的响应曲线的计算值与实验值符合较好 ,且中空纤维膜萃取器中轴向返混的影响不可忽略。     

膜生物反应器处理市政污水中试研究

相对于传统活性污泥法,膜生物反应器处理生活污水具有显著的优势.通过在自行设计、加工的浸没式中空纤维微滤膜生物反应器中试装置上连续处理两种生活污水,旨在研究中空纤维微滤膜组件的性能及其影响因素,膜水通量随膜组件内真空度的变化,膜水通量随运行时间的变化和膜污染产生的原因及防治措施.了解膜生物反应器对生活污水的净化效果,出水COD、NH3-N、表色色度和浊度随运行时间的变化,膜生物反应器内污泥浓度随运行时间的变化情况等.为下一步中空纤维微滤膜生物反应器商业化应用提供基础设计数据和运行参数.     

铸膜液与PAN中空纤维超滤性能的关系

应用中空纤维超滤器、扫描电子显微镜等测试手段,研究了铸膜液组成及温度与聚丙烯腈(PAN)中空纤维膜超滤性能的关系。证明铸膜液中 PAN 含量和添加剂含量对纤维的渗透性能有显著影响。降低铸膜液中的 PAN 含量有利于提高纤维的渗透性能。应用结果表明 PAN 中空纤维用于血液超滤性能优良。而当 PAN 中空纤维用于血液透析时,对尿素、肌肝的清除率高达80%。     

膜生物反应器处理市政污水中试研究

相对于传统活性污泥法，膜生物反应器处理生活污水具有显著的优势。通过在自行设计、加工的浸没式中空纤维微滤膜生物反应器中试装置上连续处理两种生活污水，旨在研究中空纤维微滤膜组件的性能及其影响因素，膜水通量随膜组件内真空度的变化，膜水通量随运行时间的变化和膜污染产生的原因及防治措施。了解膜生物反应器对生活污水的净化效果，出水COD、NH3-N、表色色度和浊度随运行时间的变化，膜生物反应器内污泥浓度随运行时间的变化情况等。为下一步中空纤维微滤幞生物反应器商业化应用提供基础设计数据和运行参数。     

中空纤维膜分离技术在工业分离中的应用

本文就中空纤维膜分离技术的迅速发展和广泛应用,对纤维膜的分离机理,应用技术特征,膜素材及国内外中空纤维膜分离技术的发展现状进行了探讨。认为中空纤维膜是气膜分离中较为理想的膜素材,进一步解决纤维膜自身存在的透气系数与选择性系数之间的矛盾,研究新型纤维膜和纤维膜的改性,是当前继续开发气膜分离的重要研究课题。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

中空纤维膜萃取方法与进展

对近十几年有关中空纤维膜萃取的１６篇论文进行了总结，从中得出结论：中空纤维萃取方法是一种新型有效的分离方法．在特定体系中将会得到极好的应用。