一种超灵敏检测17β-雌二醇电化学核酸适配体传感器构建方法

采用石墨烯(GS)-Nafion-纳米金(AuNPs)复合膜修饰玻碳电极(GCE/GS-Nafion-AuNPs),构建一种灵敏度高且稳定性好的电化学核酸适配体传感器,应用于环境内分泌干扰物——17β-雌二醇(E2)的快速检测.运用透射扫描电子显微镜(TEM)、循环伏安(CV)法和差分脉冲伏安(DPV)法,对该传感器的形貌和电化学性质进行表征.研究表明,在GS、Nafion和AuNPs协同作用下,修饰电极的电化学性能明显提高.在优化试验条件下,传感器的电流信号(I_p)与17β-雌二醇(E2)的浓度(c)的对数在0.002 5~0.300 0μmol/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为I_p=8.899 4+1.049 4logc,相关系数为0.994 1,E2浓度检出限为0.83nmol/L.该传感器制作简单、灵敏度高、检出限极低以及具有良好的重现性和稳定性,有望应用于环境样品中E2的检测.     

基于层状二硫化钼-石墨烯构建新型17β-雌二醇电化学生物传感器

合成了层状二硫化钼-石墨烯纳米复合材料.通过将适配体固定在金纳米和二硫化钼-石墨烯共同修饰的电极上构建了一种新型的环境激素17β-雌二醇电化学生物传感器.采用循环伏安、微分脉冲伏安、电化学阻抗等技术对传感器的构筑过程进行表征.对17β-雌二醇与适配体特异性结合的时间及温度进行了优化.结果表明,峰电流与17β-雌二醇浓度在1.0×10-11~1.0×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系.计算得到的检出限为5.0×10-12 mol/L(空白的三倍标准偏差).该生物传感器具有良好的选择性和稳定性.     

无标电化学免疫传感器灵敏检测17β-雌二醇

在羧基化氧化石墨烯及纳米金的辅助下根据抗原和抗体之间的特异性结合,检测17β-雌二醇.通过在金电极上修饰一层羧基化氧化石墨烯-硫堇,再修饰一层纳米金,其后修饰一层抗体,待纳米金和抗体充分结合后修饰抗原.通过构建的电化学免疫传感器测出各层次的循环伏安(CV)曲线从而实现对17β-雌二醇的定量检测.在实验优化的条件下,用得到的17β-雌二醇曲线进行检测和处理,结果显示,构建的传感器对17β-雌二醇具有较宽的线性范围:0.3-3μg/mL,以及较低的检测限:50pg/mL.因此,基于氧化石墨烯的无标电化学免疫传感器能够克服现有传统方法高耗时、高花费、仪器昂贵等缺点,实现简单、快速、便宜、高灵敏和高特异性的定量检测实际样品中的17β-雌二醇.具有较好的实际应用价值.     

PAN@石墨烯核-壳纳米纤维的制备及其超级电容特性研究

以静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)基碳纳米纤维为原料,铜箔为催化剂,采用化学气相沉积法合成了PAN@石墨烯核-壳纳米纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和电化学测试对样品的形貌、结构、组成以及电化学性质进行观察和分析.结果表明:化学气相沉积法能有效地制备PAN@石墨烯核-壳纳米纤维,...     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

阿魏酸在纳米金/石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用电化学还原法制备纳米金/石墨烯修饰玻碳电极,研究了阿魏酸在该电极上的电化学行为,建立了其含量测定的电化学方法.实验结果表明:纳米金/石墨烯修饰电极对阿魏酸的电化学响应具有明显的催化活性.在最优实验条件下,阿魏酸的浓度在5.0×10~(-3)~4.0mg·L~(-1)范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系,最低检测限为2.0×10~(-3) mg·L~(-1).该修饰电极具有良好的重复性、稳定性和抗干扰性,可用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸含量的测定.     

基于多孔碳纳米微球的电化学传感器用于检测4-氨基苯酚

以多巴胺为前体,利用高温碳化的方法制备多孔碳纳米微球.多孔碳纳米微球通过透射电子显微镜和X射线粉末衍射图谱来进行表征.利用多孔碳纳米微球修饰玻碳电极,构建电化学传感器用于4-氨基苯酚的检测.结果表明,该传感器实现了对4-氨基苯酚的灵敏检测,线性检测范围为0.1~120μmol/L,检出限为20nmol/L.此外,该方法具有稳定性好、选择性高等优点.     

纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

镁基合金与碳纳米纤维复合储氢材料的制备与性能研究(Ⅰ)--以化学镀Ni碳纳米纤维为前驱物热扩散法合成Mg2Ni-CNFs复合储氢材料

利用金属Mg易热扩散制合金的特性，以化学镀Ni的碳纳米纤维(Ni-CNFs)为前驱物，制备出了Mg-Ni合金与CNFs的复合储氢材料．并测试了其电化学性能，提出了镁基储氢合金与CNFs复合储氢材料的储氢机理．     

基于石墨烯-钯纳米杂化材料电化学检测三氯卡班

文章通过一步水热合成法,以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)为分散剂,制备了PDDA功能化的石墨烯/钯纳米杂化材料(PDDA-Gr/PdNPs),利用该材料构建电化学传感器,实现了对三氯卡班的检测。结果表明,在该纳米杂化材料修饰的玻碳电极(GCE)上,三氯卡班的氧化峰电流明显增加,表明石墨烯和钯纳米对三氯卡班的催化氧化具有协同作用。采用差分脉冲伏安法测得该电化学传感器对三氯卡班检测的线性范围为10.0nmol·L~(-1)~20.0μmol·L~(-1),检出限为3.0nmol·L~(-1)。此外还进行了回收率测定,回收率达98.3%~102.7%。该传感器显示出良好的稳定性、抗干扰性能和重现性,有望用于环境中三氯卡班及类似结构的污染物检测。     

石墨烯-碳量子点复合材料的电化学性能研究

采用Hummers法和水热法,制备石墨烯和碳量子点溶液作为前驱体,然后通过一步煅烧法制得石墨烯-碳量子点复合材料。借助SEM、UV-Vis、FTIR等手段,对样品的形貌和结构进行表征;利用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及恒流充放电循环测试等,重点考察了样品的电化学性能。结果表明,在石墨烯表面负载碳量子点可增加材料的比表面积并改善其机械性能,由于活性位点的增加,所制石墨烯-碳量子点复合电极具有较好的可逆性及电化学活性;在检测不同浓度双氧水时,复合电极的灵敏度为纯石墨烯电极的1.4倍左右;石墨烯-碳量子点复合材料作为锂离子电池负极使用时,与纯石墨烯材料相比具有更好的循环稳定性,且容量保持率提高了1.67倍。     

基于纳米银-二氧化钛-壳聚糖复合物修饰电极的 芦丁电化学传感器的构建及其应用研究

本实验以Ag-TiO_2-CS纳米复合物修饰电极构建电化学传感器,建立适用于其分析检测的电化学分析新方法。利用Ag-TiO_2-CS修饰电极,以此制备芦丁电化学传感器。用循环伏安法(CV)对电极的电化学特性进行研究,之后用差分脉冲伏安法(DPV)对芦丁进行检测,建立芦丁的电化学检测新方法。CV实验表明Ag-TiO_2-CS纳米复合物具有良好的电化学活性,可以应用于芦丁检测。DPV实验进一步表明,修饰电极峰电流值与芦丁浓度在一定范围内呈线性关系,稳定性、抗干扰性等良好,此电化学传感器可以对芦丁片中的芦丁进行测定,结果良好。该传感器制作方法简单,灵敏度较高,稳定性好,可用于芦丁片中芦丁的分析测定。     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

纳米金-铂/碳纤维复合材料的制备及其修饰电极性能研究

通过静电纺丝法制备聚丙烯腈纤维(PANF)并高温碳化以获得碳纳米纤维(CNF),利用水热法将纳米铂(PtNPs)负载于CNF表面得到Pt/CNF复合材料,将其固定于电极表面之后进一步利用电沉积法将纳米金(AuNPs)形成于Pt/CNF表面得到修饰电极(Au/Pt/CNF/CILE)。通过扫描电镜考察复合材料的形貌结构,利用电化学方法研究修饰电极的电化学性能,求解其有效面积。结果表明CNF呈网状结构,PtNPs稳定附着在纤维表面,电沉积的AuNPs均匀分布在Pt/CNF/CILE表面,所制备的修饰电极的导电性能增强、有效面积增大且表面丰富的电活性位点促进了电子的有效转移。     

石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝修饰电极的电化学行为研究

采用电化学还原法在玻碳电极上直接制备了石墨烯/亚甲基蓝(GR/MB)﹑石墨烯/纳米纤维素(GR/NCC)﹑石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝(GR/NCC/MB)修饰电极,研究了不同修饰电极的循环伏安行为.研究表明:相比GR/MB电极,GR/NCC/MB修饰电极对亚甲基蓝的电化学活性要高,氧化还原峰电流值可达4~5倍.其扫速的平方根与峰电流成线性关系.当石墨烯与纳米纤维素的质量比达到1.00∶4.60到1.00∶5.75时电化学活性最高.纳米纤维素和电化学还原的石墨烯通过协同作用增加亚甲基蓝的吸附能力,从而使GR/NCC/MB修饰电极表现出优异的电化学性能.     

基于电沉积石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜的葡萄糖生物传感器（英文）

在玻碳电极表面通过三步电沉积法制备了石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜葡萄糖生物传感器.通过循环伏安法将氧化石墨烯电化学还原,在电极表面直接得到石墨烯纳米层,在石墨烯纳米层上成功电沉积得到普鲁士蓝纳米粒子和葡萄糖氧化酶-壳聚糖复合薄膜,制备的修饰电极通过电化学方法以及扫描电镜分析了其性能与结构.在最优条件下,该生物传感器表现出了灵敏度高(50.29 mA·L·mol~(-1)·cm~(-2))、检测限低(12μmol·L~(-1))、响应时间短(3 s)等特点.电极响应电流与葡萄糖溶液浓度在0.02～10 mmol·L~(-1)范围内具有较好的线性关系.此外,在对人体血清样本的检测中,该传感器同样表现出优异的性能,对血清中常见物质具有较强的抗干扰能力.     

Pt/CNFs-rGO催化剂的制备及催化氧化甲醇的性能研究

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),采用静电纺丝和热处理结合的方法得到碳纳米纤维(CNFs),并将其混合作为催化剂载体。然后,以乙二醇为还原剂,采用一步微波法还原H_2PtCl_6的同时将GO还原为还原氧化石墨烯(rGO),得到Pt/CNFs-rGO复合催化剂。酸性条件下,用循环伏安法和计时安培法研究Pt/CNFs-rGO在甲醇电化学氧化中的催化性能。结果表明,与Pt/CNFs、Pt/rGO和商用Pt/C催化剂相比,复合催化剂Pt/CNFs-rGO对甲醇氧化有较高的催化性能,且mrGO∶mCNFs=4∶3时Pt/CNFs-rGO的催化效果最佳。碳纤维的引入可以提高Pt/rGO催化氧化甲醇的性能,其原因为CNFs的引入有效改善了石墨烯片层间的堆叠,从而提高了Pt粒子的利用率。     

Ag-Cu双金属纳米粒子的制备及其电催化性质

在β-环糊精(β-CD)溶液中,用柠檬酸三钠还原AgNO3制备了银纳米粒子,以银纳米粒子为品种,用水合肼还原CuSO4制备Ag-Cu双金属纳米粒子,并用紫外-可见光谱(Uv-vis)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线粉末衍射(XRD)等表征所制备的Ag-Cu双金属纳米粒子.用循环伏安法对Ag-Cu双金属纳米粒子修饰的玻碳电极的电化学性能进行测试,实验结果表明Ag-Cu双金属纳米粒子对H2O2的电化学氧化基本没有催化作用.