中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的：建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇水（73：27）,流速：1．0ml／min,检测波长：270nm。结果：丹参酮ⅡA在8．008--72．072μg／ml范围内有良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99．28％,RSD=1．1％（n=6）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

性状异常丹参的利用价值研究

本文研究性状异常丹参是否具有利用价值。采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.026%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270、286 nm,流速为1.0 mL·min-1,测定各样品中活性成分含量。结果表明,患病、变色等性状异常的丹参仍含有迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮等活性成分,部分活性成分含量甚至比正常丹参高数倍,可以作为工业化提取迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹酚酸B等的原材料。     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

高效液相色法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量,建立丹参酮胶囊质量控制体系。采用C18柱分离测定;甲醇:水(80∶20)为流动相,检测波长:270nm;流速:1.0m l/m in。结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.20~160μg(r>0.999 9)、0.21~1.68μg(r>0.999 8)质量范围内线性关系良好;回收率在98.7%~103.0%之间。     

甘肃丹参化学成分研究及4种丹参酮含量的高效液相层析法测定

甘肃丹参鉴定为唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草（ＳａｌｖｉａｐｒｚｅｗａｌｓｋｉＭａｘｉｍ）．从干燥根乙醇提取物中分得９个化合物，经波谱分析和理化常数测定确定其结构为丹参酮Ｉ，丹参酮ⅡＡ，隐丹参酮，二氢丹参酮，羟基丹参酮，丹参酮ⅡＢ，紫丹参酮乙素，齐墩果酸和β－谷甾醇．同时利用高效液相色谱对４种主要丹参酮含量进行了测定     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

丹参中隐丹参酮的微波辅助提取工艺

优选丹参中隐丹参酮的微波辅助提取工艺并测定隐丹参酮的含量。采用正交实验对微波辅助提取法进行提取工艺的优选;采用紫外分光光度法测定隐丹参酮的含量。结果表明,隐丹参酮的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度95%,提取时间5min,料液比1∶12,隐丹参酮的提取含量为1.521mg/g。该方法快速、高效、稳定、重现性好。     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.     

甘肃丹参化学成分研究及4种丹参酮含量的高效液相层析法…

甘肃丹参鉴定为唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草从干燥根乙醇提取物中分得９个化合物，经波谱分析和理化常数测定确定其结构为丹参酮Ｉ，丹参酮ⅡＡ，隐丹参酮，二氢丹参酮，羟基丹参酮，丹参酮ⅡＢ，紫丹参酮乙素，齐墩果酸和β－谷甾醇。同时利用高效液相色谱对４种主要丹参酮含量进行了测定。