沉积工艺对聚苯胺涂层电学性能的影响及其抗磨损性能

神经电极表面涂层对电极性能有重要影响,其中沉积工艺是重要的影响参量.本文着重考察涂层沉积工艺对其电学性能的影响,并对最佳沉积工艺所得涂层的抗磨损性能进行研究.具体而言,在控制沉积过程中电极通过电荷量相当的前提下,比较3种聚苯胺电化学沉积方法的优劣.结果显示:相比裸电极,循环伏安沉积电极阻抗降低了29.7%,CV面积增加了4.05倍;恒电流沉积电极阻抗降低了39.8%,CV面积增加了5.4倍;恒电位沉积电极阻抗降低了4.3%,CV面积增加了4.9倍,恒电流法效果最佳.较低的阻抗及较大的CV面积意味着较好的电学性能.在此标准下,恒电流沉积时间为600～700 s时,沉积效果较好.为考察聚苯胺涂层磨损后对电极性能改善效果的影响,设计了一种模拟体内磨损装置进行相关试验.结果显示:磨损过程中涂层的电学性能改善效果逐渐下降,经4 h磨损后,修饰电极的阻抗值甚至高于裸电极阻抗.因此,在对导电涂层的评估中,其抗磨损性能应引起重视.     

沥青基活性碳纤维的电容特性

以通用级沥青碳纤维为原料,经催化活化制备了用于超级电容器电极材料的活性碳纤维,对比了未浸渍钴盐活化、浸渍钴盐活化并用稀酸清洗前后活性碳纤维的孔结构及其孔径分布。采用直流循环充放电、循环伏安以及交流阻抗表征了活性碳纤维电极电化学性能,组装成硬币式两电极模拟电容器测试其循环性能和漏电性能。结果表明,与未浸渍钴盐活化工艺相比,浸渍钴盐活化使得活性碳纤维表面大孔和中孔结构明显增加,经稀酸清洗后的活性碳纤维表面孔隙结构更加丰富; 浸渍钴盐活化并用稀酸清洗所得活性碳纤维电极的比电容高达197F/g,较未浸渍钴盐活化样品提高50%; 在1.5A/g的条件下充放电,其比电容为163F/g,经2000次循环后电容量提高了23%。     

聚苯胺/气相生长的碳纤维复合材料的制备及其在微生物燃料电池中的应用研究

用原位化学氧化聚合的方法合成聚苯胺/气相生长的碳纤维的复合材料, 采用SEM, FTIR和TGA对聚苯胺/气相生长的碳纤维复合材料的微观形貌、结构和热稳定性进行测定。SEM结果显示, 聚苯胺/气相生长的碳纤维复合材料属于纳米级别, 形貌与气相生长的碳纤维类似, 推测苯胺的聚合作用发生在碳纤维的表面。FTIR结果显示聚苯胺与复合材料具有相似的图谱, 进一步证实聚合作用发生在碳材料的表面, 聚合过程中未产生新的键合作用。将复合材料作为阴极催化剂修饰到碳布的基底电极上, 修饰量为5 mg/cm², 结果表明复合材料修饰的微生物燃料电池的功率密度最大值为299 mW/m², 比未修饰的燃料电池提高6.5倍。电化学阻抗谱图较好地符合Nyquist模型, 并给出等效电路图。聚苯胺/气相生长的碳纤维复合材料可以作为一种廉价且性能优良的阴极氧气还原反应催化剂。     

燃料电池用聚苯胺载Pt电极的制备及性能分析

利用恒电位法、循环伏安法和双电位阶跃法在聚苯胺修饰Pt电极上沉积Pt微粒,并用其制备了甲醇阳极氧化的催化电极.研究结果表明,此种电极对甲醇氧化具有很好的电催化活性,并有协同催化作用.对不同Pt微粒电化学沉积方式所得电极的电催化活性进行了比较.在其它条件都相同的情况下,恒电位法沉积Pt微粒所得复合电极的电催化活性最好,双电位阶跃法沉积Pt微粒所得复合电极的电催化活性最差.同时,沉积方式相同时,不同沉积条件对所得复合电极的电催化活性有一定影响.在所研究的范围内,恒电位-0.25 V,循环电位-0.25~0.65 V以及双电位阶跃在-0.25 V持续时间为100 s时所得电极的催化活性优于其它条件下所得复合电极的电催化活性.     

可控电化学沉积制备纳米碳纤维电极

提出了一种简单制备纳米级碳纤维电极的新方法．微米级碳纤维经电化学刻蚀后，用循环伏安扫描法电化学沉积电泳漆，再经烘烤，绝缘漆固化收缩后露出纳米级的碳纤维尖端，通过再次电化学沉积可缩小电极面积，从而制得可控直径的纳米电极．该法可克服传统电泳漆固化后易留下小针孔的缺陷．用铁氰化钾溶液表征，确定了纳米碳纤维电极的有效面积，制得的纳米碳纤维电极的半径为几十到几百纳米。     

聚苯胺载铂钯电极的制备及氧还原催化性能研究

利用恒电位法在Ni上直接电沉积Pt和Pd,制成Pt-Pd/Ni电极;采用循环伏安法,在Ni片电极上电聚合导电高分子聚苯胺(PANi),然后利用恒电位法在聚苯胺薄膜上制备了聚苯胺载Pt-Pd复合电极(Pt-Pd-PANi/Ni).采用线性伏安扫描法、交流阻抗法、扫描电镜、能谱方法对电极催化剂进行测试表征,实验表明:将Pt-Pd沉积在聚苯胺上,增加了Pt-Pd颗粒的分散度,Pt-Pd的利用率得以提高,Pt-Pd晶体颗粒大小为1～5 μm.在相同的Pt-Pd载量下,Pt-Pd-PANi/Ni电极比Pt-Pd/Ni电极对氧还原的催化性能更好.在Ni片上沉积聚苯胺5个周期后再沉积Pt-Pd 600 s时的Pt-Pd-PANi/Ni电极对氧还原的催化效果最好.     

电沉积Fe-P合金镀层催化碳纤维石墨化研究

研究了电沉积Fe-P合金镀层对碳纤维的催化石墨化效果以及镀层组成对催化石墨化温度的影响.采用X-射线衍射、拉曼光谱及扫描电子显微镜等方法表征了空白样碳纤维与含Fe-P合金镀层碳纤维经不同温度热处理后的结构变化.研究结果表明,Fe-P合金对碳纤维的石墨化具有显著的催化效果.含Fe-P合金催化剂(P质量分数为7%)的聚丙烯腈基碳纤维经1 000℃热处理后,其石墨化度可达到71%,而不含Fe-P合金的空白样碳纤维经2 800℃热处理后石墨化度仅为30.1%,Fe-P合金催化剂大幅度降低了碳纤维的石墨化温度.同时,碳纤维的石墨化度随着Fe-P合金催化剂中P质量分数的增加而增大;随着Fe-P合金电沉积时间的延长而增大,直到镀层厚度达到一定值.本文还就Fe-P合金对碳纤维的催化石墨化机理进行了讨论,结果表明Fe-P合金对碳纤维的催化石墨化遵循溶解-析出机理.     

聚苯胺/聚砜复合膜电极对苯二酚及其混合体系的电催化氧化

采用循环伏安法电化学聚合制备了聚苯胺／聚砜复合膜电极，研究了复合膜电极对对苯二酚和邻苯二酚的单组分及其混合体系的电催化氧化．结果表明聚苯胺复合膜电极具有很好的电催化作用，在混合体系中对苯二酚的一对氧化还原峰和邻苯二酚的两对氧化还原峰能够清楚地区分；并且在一定的浓度范围内单组分的浓度与峰电流呈良好的线性关系，说明该电极对苯二酚的测定在定性、定量中具有潜在的应用价值.     

硫酸浓度对聚苯胺电合成的影响

采用循环伏安法,研究了不同浓度硫酸对苯胺在铂电极上电化学聚合的影响,初步探讨了聚合机理.结果表明:用循环伏安法合成聚苯胺(PAN)时,控制电位在-0.260～0.860 V(vs SCE)之间,扫描速率为100mV·s-1.苯胺浓度为0.20 mol.L-1,随着硫酸浓度升高,苯胺的聚合反应速率加快,PAN的电化学活性增强;循环伏安曲线对称性比较好,硫酸和苯胺组成的电解液具有优良的氧化还原可逆性.     

聚苯胺膜载铂电极对乙醇的电催化性能

利用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的Pt片电极上电聚合导电高分子聚苯胺,将其用于催化剂Pt负载。采用恒电位法和脉冲电位法沉积Pt催化剂制备了聚苯胺载铂复合电极（Pt-PANi/Pt）。通过循环伏安和SEM测试证明:Pt的电沉积方法和铂载量的大小对聚苯胺载铂电极催化乙醇的电活性具有很大影响。在一定的铂载量下,脉冲电位法电沉积Pt形成的复合电极较恒电位法电沉积Pt得到的复合电极对乙醇具有更高的催化活性;交流阻抗测试Pt-PANi/Pt复合电极结果表明:电化学反应阻抗小,催化活性高;反应温度提高,有利于乙醇的催化氧化,反应温度为80℃时,催化电流达到32mA/cm²。     

液相沉淀法制备碳纤维/二氧化锡复合材料及其相关性质

对碳纤维表面进行修饰,通过低温液相沉淀法制备碳纤维/二氧化锡复合材料。针对这种核壳结构提出成核以及生长模型。研究退火温度以及反应物SnCl2浓度对复合物的结构、形貌以及光学性质的影响。结果显示:随着反应物SnCl2浓度的提高,包覆得到改善。当SnCl2浓度为0.05 mol/L时得到的包覆最好,相应的二氧化锡壳层厚度约为250 nm。样品的荧光光谱表明:具有位于450~700 nm之间,峰值为583 nm的黄光。结合对退火样品的荧光光谱的研究得出宽的黄光发射峰可能归于氧空位。     

掺杂磺酸聚苯胺/碳纳米管复合膜电极制备及其应用

采用共聚法制备了掺杂磺酸的聚苯胺/多壁碳纳米管复合薄膜,并用其对铂电极进行表面修饰而制备出复合膜电极;通过扫描电子显微镜和红外光谱仪对复合膜电极表面的形态和组分进行表征,并采用电化学方法对其导电性和电催化活性进行测试.结果表明:与聚苯胺电极相比,掺杂磺酸的聚苯胺/多壁碳纳米管复合膜电极的表面形态更均匀致密,导电性能显著提高,响应峰电流从145μA增加到1.61mA,表面电荷密度提高了12.1倍,且稳定性也相应提高;复合膜电极具有较高电催化活性,在草酸环境中对抗坏血酸(AA)的线性响应不受干扰,其线性相关系数为0.996 0,灵敏度为9.09A/(mol·cm2),氧化峰的电位差达到340mV,能够明显区分其混合物.     

电化学极化对活性炭纤维吸附SCN-的影响

为了去除冶金工业废水中的有害成份,研究活性炭纤维(ACF)电吸附技术。以SCN-为模型物,采用三电极电解池以紫外分光光度法(UV)检测电化学极化对吸附SCN-的影响。实验结果表明,正极化可以强化ACF对SCN-的吸附,而负极化减弱对SCN-的吸附,这一电吸附现象在一定程度上具有可逆性。L angm u ir方程可以描述ACF对SCN-的吸附和电吸附的平衡线。吸附动力学实验表明,与未极化比较,电吸附时ACF在开始阶段(30m in内)能够较快地达到较高的吸附量,使溶液中的SCN-浓度迅速降低。再生过程正极化还可以使活性炭纤维的孔径增大,从而增强活性炭纤维的吸附量。     

多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极对CO2的光电催化还原研究

通过溶胶法制备了氢氧化铁溶胶纳米粒子及镧掺杂氢氧化铁溶胶纳米粒子,多壁碳纳米管负载后,化学修饰在碳纤维簇电极上,制备出多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极,该电极对CO_2有光电催化还原作用。多壁碳纳米管修饰后增加了电极的表面积,氢氧化铁纳米胶粒修饰后还原电流变大增强了电催化还原功能,镧掺杂后起始电位正移增加了光催化还原功能。以MOPAC2012提供的PM7半经验分子轨道方法在设计的铁-氧-氯构成的氢氧化铁分子簇模型上进行半经验分子轨道计算,通过对计算结果的热力学,能级,分子轨道组成以及光谱分析表明,氢氧化铁溶胶纳米粒子及其镧掺杂对CO_2有光电催化还原行为。所设计的分子簇模型是具有热力学稳定的结构,镧掺杂加强了其稳定性。氢氧化铁分子簇具有较好的电子转移性,镧掺杂降低了其费米能级高度,有利于光催化,与实验结果相对应。且催化后的CO_2在键长、分子结构以及红外光谱都发生了较大变化,并具有碳酸的前体结构,实现了对CO_2分子的活化和光电化学催化还原。     

导电高分子聚苯胺载铂电极的交流阻抗测定

利用循环伏安方法电聚合导电高分子聚苯胺.用于在直接甲醇燃料电池电极中负载催化剂Pt.聚苯胺载Pt电极(Pt/PAni/C)的制备,提高了Pt的分散度,增加了Pt在电催化体系中的利用率.交流阻抗测试结果表明:Pt/PAni/C与直接碳载Pt电极(Pt/C)相比,电化学反应电阻减小,催化活性增高.通过比较Pt/PAni/C与Pt/C对甲醇的电催化氧化活性可知,Pt/PAni/C电极催化氧化甲醇的最大电流为50.7mA/cm2,是Pt/C电极最大氧化电流(7.6mA/cm2)的6.67倍.     

ACF基复合分子筛制备工艺参数对产品性能影响

以ACF为原料，酚醛树脂为粘结剂，采用真空成型技术制备柱状或管状的ACF基复合分子筛材料（ACFCMS），着重考察了粘结剂的用量及活化工艺条件对产品吸附性能的影响，用扫描电镜分析ACFCMS产品的表面形貌，用重量吸附法测定CO2在ACFCMS产品上的吸脱附能力，结果表明：粘结剂的用量对ACFCMS的吸附性能有较大影响，延长活化时间可以提高ACFCMS的吸附性能。ACFCMS对不同的吸附质具有不同的吸附能力，表现出一定的分子筛性能。ACFCMS中相邻的ACF在其接触点处由源于粘结剂的热解炭连接在一起，这斌予了ACFCMS产品独特的，有利于吸附质在其体相内快速流动的开放式孔结构。     

熔体静电纺丝中电极材质和形状对电场和纤维的影响

电场强度大小及分布对静电纺丝工艺的成纤形貌和接收面积具有重要影响。采用COMSOL Multiphysics分析软件建立电场分析的有限元模型,分别研究了熔体静电纺丝工艺中接收电极材质和形状对电场分布的影响,结果表明塑料在一定程度上削弱了电场强度,但是增加了电场的均匀度。通过扫描电子显微镜观测了接收电极材质和形状对纤维直径和形貌的影响,发现在不同的接收电极形状中,中空电极内环边缘电荷聚集,纤维摆动路径延长,获得较多的羊毛圈状纤维;对于方格状电极板,由于大方格的孔隙较大,削弱了电场,纤维直径较粗,中方格尺寸相对适中,可能对电场有一定的均化作用,因此降落到中方格电极板上的纤维沉积面积最大。     

氧化热处理对不锈钢基碳纳米管结构及其电化学检测性能的影响

采用化学气相沉积法,以不锈钢基体中的Fe、Ni等成分为催化剂,直接在其表面生长碳纳米管并进行氧化热处理。采用场发射扫描电镜观察制备的碳纳米管形貌及尺寸,并采用接触角测量方法检测试样亲水性质,结合透射电镜、拉曼光谱和XPS检测分析氧化热处理引起的碳管形貌和特征差异,最后考察尿酸在碳纳米管电极上的电化学响应。结果表明,氧化热处理使碳纳米管平滑的表面变得粗糙,暴露出了更多的边平面结构,并且碳纳米管从疏水变为超亲水状态,使其在电化学反应过程中电极表面能够更好地与溶液中的物质接触,有利于材料电化学性能的提高;以经过氧化热处理的碳纳米管为电极,能够在大量抗坏血酸存在的条件下选择性地测定尿酸。     

导电高分子聚苯胺碳化材料的电化学性能

采用具有一维线状结构的导电高分子聚苯胺为原料进行高温处理，制备成导电碳材料，并将其做为二次锂电池的工作电极，组装成电池，进行电化学测试，结果表明：此方法制备的硕材料具有较高的充放电容量和较好的以放电可逆性。