聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

N235萃取Cr(Ⅵ)的研究

研究三烷基胺(N235)从硫酸介质中对Cr(Ⅵ)的萃取,考察了不同稀释剂、水相酸度、水相中Cr(Ⅵ)的浓度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取的影响.求得三烷基胺(N235)萃取Cr(Ⅵ)的过程热效应△H=-26.2 kJ/mol.研究表明三烷基胺(N235)是一种从废水中萃取分离Cr(Ⅵ)的优良萃取剂.     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为 1 N硫酸;加入NaCl量应在2.5——3.0M间,而且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原Cr(Ⅵ)使结果偏低甚多;反应产物用离子交换证明带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定得多;萃取反应速度很快,几乎立即完成;相比可达1:12以上。方法 初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀液中Cr(Ⅵ)的测定,不需消化的冗长手续,测定Cr(Ⅵ)可获较好结果。用加入法证明回收率在90％以上。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

在乙二胺—亚硝酸盐溶液中铬的极谱催化波及其应用于水中六价铬和三价铬的测定

铬是污染环境的有害元素之一,通常以Cr((Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形式存在于自然界。而Cr(Ⅵ)的毒性尤大于Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)是致癌物;由于一般天然水、饮用水中含铬量很低,用二苯胺基脲的比色法已不能测出,因此在环境保护监测和痕量分析中急需灵敏而简便的测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。     

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态研究

浊点萃取法(CPE)在痕量金属离子分离/富集中的应用越来越受到分析化学工作者的关注.因为该分离技术的操作在两水相之间进行,避免了对人体有害的有机溶剂的使用.本文利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,选择常用作光度分析显色剂的二溴苯基荧光酮(Br-PF)作为CPE中Cr(Ⅵ)的螯合萃取剂,以ETAAS为检测手段,提出了CPE-ETAAS测定不同价态铬的新方法.     

稻草对土壤中铬的形态变化及微生物活性的影响

通过向添有外源Cr(Ⅵ)的土壤中施入一定量的粉碎稻草, 研究了稻草对土壤中铬的形态变化特征:包括Cr(Ⅵ)含量的变化、有效态铬含量的变化以及铬形态分布特征的影响. 实验结果表明, 施入稻草可以促进Cr(Ⅵ)的还原, 加快土壤中Cr(Ⅵ)和有效态铬含量的降低; 同时, 铬的形态分析表明, 施入稻草的土壤水溶态和交换态铬含量比未施稻草的土壤低, 而沉淀态和有机结合态铬含量比未施稻草的土壤高. 实验还探讨了稻草对Cr(Ⅵ)污染土壤微生物活性的影响. 结果表明, 施入稻草的土壤呼吸强度和微生物数量都比未施稻草的土壤高, 增施稻草对缓解Cr(Ⅵ)对土壤微生物的抑制作用有一定的效果.     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

离子对萃取原子吸收光谱法测定微量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的研究

本文研究了[TBP-Cr(Ⅵ)3-TBP]·Cl_2离子对的形成和萃取的条件,建立了一种新的高灵敏度测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法,并利用反萃取和离子特性反应进一步验证了[TBP-Cr(Ⅵ)_2-TBP]·Cl_2离子对的存在。方法应用于地表水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果。     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr(Ⅵ)和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg.L-1的浓度范围内呈线性,Cr(Ⅵ)和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg.L-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。(N=5)该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

萃取含铬(Ⅵ)废水的研究

近年来,国外已有关于溶剂萃取法处理含铬(Ⅵ)废水的报导,如用磷酸三丁酯(TBP)萃取含铬(Ⅵ)废水,铬(Ⅵ)的回收率很高(99.5％),反萃液中铬盐浓度可达200克/升,此法已在工业上获得应用。国内也有人用TBP作过这方面的研究,还有人用胺类萃取剂萃取含铬(Ⅵ)溶液,另有多篇文献报导了有关铬(Ⅵ)的萃取,其主要目的是用于铬(Ⅵ)的萃取分析。本文对各种常用的国产萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、三辛基氧化膦(TOPO)、二甲庚     

Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣的热力学分析

采用Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣,分析该体系的反应热力学,并通过实验研究不同浸出剂对铬渣中Cr(Ⅵ)浸出的影响.研究结果表明:在75℃,当6.6＜pH＜10.8且c(CO32)＞1.55×106mol/L时,体系处于碳酸钙的稳定区,铬酸钙、水榴石、水铝钙石及钙铁石可被分解而释放出其中的Cr(Ⅵ),而水滑石难以被分解;在温度为80℃,碳酸钠质量浓度为120g/L,液固比为15,CO2体积分数为5%,时间为24 h的条件下处理铬渣,得到的渣经湿磨后再用此体系二次浸出,最终铬渣中Cr(Ⅵ)的质量分数降至0.13%,Cr(Ⅵ)的浸出率达到85%;毒性实验浸出液中Cr(Ⅵ)和总Cr质量浓度分别为1.21 mg/L和1.51 mg/L,均远低于HJ/T 301-2007中规定的限值,符合一般工业固体废物填埋的标准;含Cr(Ⅵ)的主要物相钙铁石、水铝钙石的质量分数明显降低且没有铬酸钙生成,这与热力学分析结果基本一致.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

表面活性剂增敏偶氮胂类试剂测定痕量铬（Ⅵ）

研究了偶氮胂K、二澳对硝基偶氮胂与Cr(Ⅵ)褪色反应,发现在硝酸介质中,表面活性剂存在下具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数分别达2．2×105L·mol-1·cm-1和 1．2×105 L·mol·cm-1,是目前光度法测定Cr(Ⅵ)非常灵敏的方法之一,可用于合金钢及雨水中铬的测定。     

酸性铬蓝K-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铬

在酸性介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法,方法的线性测定范围为1.0～10.0μg/25ml,检出限为(4.14×10-8)g/ml.本法可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

用DSPCF光度法测定微量铬(VI)的研究

本文报导了在硫酸介质中,DSPCF 与 Cr(Ⅵ)反应,Cr(Ⅵ)将其氧化而使红色逐渐减褪。利用此褪色反应,探讨了测定 Cr(Ⅵ)的条件,提出了环境保护中测定微量 Cr(Ⅵ)的新的光度分析法,其摩尔吸光系数ε(470)=5.5×10~1l·mol~(-1)·cm~(-1),铬含量在0.2～10.0μg 范围内符合比耳定律,在水样测定时,变异系数为0.74～1.31%。方法简便快速,选择性好。     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。