一种新型含咔唑基还原席夫碱的合成及其光学性质

以咔唑和三(羟甲基)氨基甲烷为原料,合成一种新型的还原席夫碱N-对[缩三(羟甲基)氨基甲烷]苯基-3,6-二(叔丁基)咔唑(L1),经傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和MALDI-TOF质谱对目标产物的结构进行表征.利用热重分析、紫外吸收光谱、荧光光谱、时间分辨荧光光谱研究L1的热稳定性和光物理性质,结果表明:L1具有较高的热稳定性和较好的荧光性质,在极性溶剂中有高的量子产量和长的荧光寿命.     

用对二甲基苯胺合成N-(p-二甲氨基苯基)琉珀酰亚胺

以生产香兰素主要副产物──对二甲氨基苯胺为原料,通过缩合、环化等方法,以大于70％总收率合成标题化合物．并用元素分析、色谱-质谱联用、红外光谱及1HNMR谱等观测手段,对所合成的化合物进行表征．     

二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。     

α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成的新方法及理论计算

食品药品的安全问题越来越受到人们关注,甲氧苄啶作为一种重要的磺胺类药物的增效剂,其在生产中产生的α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇也引起了人们的关注.研究了α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成新方法,以甲氧苄啶为起始原料,经过氧化、还原两步反应得到目标化合物α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇,合成总收率66%.所有的中间体和最终产物均由LC-MS、1H NMR、13C NMR和IR表征,实验测得数据与理论计算得到的数据进行了比较,结果相吻合.     

一种含二甲氨基查尔酮基团的三硫代碳酸酯的合成及其荧光特性

通过4-羟基-4'-二甲氨基查尔酮和S-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯在缩合剂DCC(二环己基碳二亚胺)和促进剂DMAP(4-二甲氨基吡啶)作用下,合成了含二甲氨基查尔酮基团的三硫代碳酸酯,并通过熔点、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究了该化合物在不同极性溶剂中的发光特性,结果表明,随着溶剂极性增加,含二甲氨基查尔酮基团的三硫代碳酸酯的紫外-可见特征吸收波长和荧光发射波长均发生红移,荧光强度呈现先升高后下降的特点,其荧光具有溶剂极性敏感的特性。     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

压敏染料结晶紫内酯的合成研究

采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与三氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.     

四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪的合成和表征

目的探索四氮杂杯芳烃的结构。方法通过4,4′-二氨基二苯甲烷和三聚氰氯的亲核取代反应进行合成,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行表征。结果合成两种新型的化合物4,4′-二(间二氯三嗪基)氨基二苯甲烷和四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪。结论该构型提供了很大的空腔结构,为分子识别奠定了基础。     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

一维链状聚合物[(o-FC6H4CH2)3SnOCOC5H4N-3]∞的合成及晶体结构

利用三邻氟苄基氯化锡与3-吡啶甲酸钠以1：1摩尔比反应,合成了一维链状聚合物[（o-FC6H4CH2）3SnOCOC5H4N-3]∞．用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型．     

多孔硅-三(8-羟基喹啉)合铝杂化材料的浸渍法制备及其光致发光

用阳极腐蚀法制备了多孔硅 (PS) ,合成了三 (8_羟基喹啉 )合铝配合物 (AlQ3 ) ,通过浸渍法制备了PS_AlQ3 杂化材料 ,并研究了其室温光致发光性能。结果表明 :利用浸渍法确能将AlQ3 掺入PS中 ,这种杂化材料同时保留了PS和AlQ3 的部分发光性能     

结晶紫内酯变色机理的研究

通过核磁共振，红外，Ａ射线衍射研究了结晶紫内酯的发色机理，结果表明，结晶紫内酯在酸性条件下开环，形成共振结构，结晶紫内酯与双酚Ａ之间的作用力很弱，不能使结晶紫内酯完全开环。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

以三异辛胺为载体的乳状液膜迁移、分离汞(Ⅱ)的研究

研究了用Ｓｐａｎ８０—三异辛胺—二甲苯乳状液膜体系迁移汞（Ⅱ）的行为及机理，确定了合适的迁移条件，并能使汞（Ⅱ）与常见离子得到分离．     

三(巯基乙酸乙酯)锑的合成及性能研究

研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指标的测试,研究了其在PVC塑料中的热稳定性能。     

三轴受力状态下岩石损伤扩展力学特性研究

将先进的计算机层析 (CT)技术应用于岩石损伤扩展特性研究 ,对岩石在三轴受力状态下损伤扩展力学特性进行即时CT扫描。文后对三轴受力状态下岩石损伤扩展本构关系进行了简单地分析     

结晶紫内酯的合成探讨

由对N,N-二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺和中间N,N-二甲氨基苯甲酸与尿素在酸催化下反应制得无色结晶紫内酯（LCVL）。用氧化剂如过氧化氢氧化LCVL，得到结晶紫内酯（CVL）.讨论了反应温度、反应物配比及所用催化剂对反应的影响。最佳总产率约为54％。     

DMAP催化合成三-O-乙酰化红霉素的研究

利用4-N，N-二甲氨基吡啶(DMAP)催化剂催化合成了三-O-乙酰化红霉素衍生物，与传统方法相比，该法具有简单、快速、收率高等优点.一些影响因素及反应机理被讨论，目标物收率为90%以上.     

构树去木质部后TIBA对组织再生的影响及其间过氧化物酶和酯酶同工酶的变化

构树(Broussonetia papyrifera (L.) Vent.)去木质部后,IAA的运输抑制剂TIBA(三碘苯甲酸)可抑制IAA对维管形成层和木栓形成层的再生与活动,以及木质部和韧皮部分化等的促进作用。过氧化物酶和酯酶同工酶的变化与组织的分化过程密切相关。