过渡金属磷化物氢等离子体还原法制备及其加氢脱硫性能

采用氢等离子体还原法制备了体相过渡金属磷化物Ni2P、MoP、WP和CoP．新鲜制备的金属磷化物在移入固定床反应器之前,用10％Hz孓Hz或0．5％O2—Ar进行钝化,以保护其结构．研究发现,氢等离子体还原法制备的磷化物催化剂的加氢脱硫活性高于程序升温还原（TPR）法制备的催化剂．XRD表征和CO化学吸附结果表明,氢等离子体还原法制备的金属磷化物的粒度较小,活性中心较多．氢等离子体还原法制备的金属磷化物催化剂的高活性可归于其活性中心数量的增加．     

富硼渣盐酸法制取硼酸和氢氧化镁

采用富硼渣盐酸法来处理富硼渣,通过单因素试验和正交试验确定富硼渣盐酸浸出的最佳试验条件.针对盐酸浸出液,开发了制备硼酸联产氢氧化镁和硫酸钙工艺.研究结果表明:浸出温度为95℃,盐酸用量为理论用量的95％,浸出时间为40 min,浸出液固比为1:1时,B浸出率为94.60％,Mg浸出率达到90.56％.制得的硼酸纯度为99.55％,氢氧化镁的纯度达到80％以上,副产品硫酸钙纯度达到98.81％.     

化学还原法扩展Fe—Cu系纳米合金fcc相固溶度的研究

利用化学还原法制备了含有少量硼的过饱和Ｆｅ－Ｃｕ固溶合金。ｆｃｃ相的固溶度被扩展至铁含量接近８０％，大大超过了用其它方法制备所能达到的固溶度，并且在退火过程中ｆｃｃ结构相当稳定。ｆｃｃ相的扩展以及相当高的稳定性与硼的存在有关。     

Fe—Co—B非晶粉末的制备和研究

本文用硼氢化物还原法制备了硼含量在27～40 at.％的(Fe_(70)Co_(30))_(100-x)B_x非晶粉末。发现室温下易形成高硼含量(～40at.％)的样品。结构测试表明样品为小于0.2μm的球状颗粒,且其局域环境要比同成份的Fe-B非晶粉末复杂的多。(Fe_(70)Co_(30))_(67)B_(33)样品的晶化结果表明,在晶化产物中有3种含Fe的相存在。在文章中同时对以上结果作了讨论。     

BBr3的合成

在合成BBr3的方法中,元素硼溴化法是比复分解法和碳化硼溴化法容易实现的合成方法.在制备元素硼的方法中,Mg—B2O3还原法是比Na-B2O3还原法、Al—B2O3还原法和Al-硼砂还原法操作方便且产率较高的合成方法.采用聚四氟乙烯管道可以对溴和BBr3取得满意的防腐和密封效果,冰盐浴可以实现高温BBr3气体的冷凝.     

由糠醛合成2-呋喃丙烯酸

对合成２－呋喃丙烯酸的方法进行了改进：在卤仿反应发生后,酸化前用还原剂亚硫酸的氢钠除去过量的次氯酸钠,产物收率比直接酸化的５５％上升为８２％,纯度为９５％,重结晶后纯度达到９９．１％。经红外,质谱,碳氢数据分析的符合要求。     

纳米双金属Ru-Co嵌入UIO-66-NH2协同催化氨硼烷水解产氢研究

采用浸渍还原法成功制备不同比例的双金属负载型催化剂Ru Co@UIO-66-NH_2,并用于室温催化氨硼烷水解产氢性能研究.通过一系列表征手段分析了该催化剂的结构、粒径分布、元素组成及价态,并在室温下通过催化氨硼烷水解释氢实验研究其催化活性.结果表明,非贵金属Co的加入能显著提高Ru的催化活性,Ru1Co1@UIO-66-NH_2催化剂表现出最高的催化活性,其TOF值为570. 8 mol H_2min~(-1)(mol Ru)~(-1),活化能为39. 2 k J mol~(-1).     

超细钨粉研制成功

超细晶粒硬质合金刀片有高硬度与高强度兼备的特点,是加工普通硬质合金刀片所无法加工的材料的好刀片。制造超细晶粒硬质合金的前提是首先要求制备超细钨粉和超细碳化钨粉。制备这些超细原料有多种方法,其中最引人注目的是六氯化钨氢还原法。此法生产的超细钨粉,具有颗粒细、粒度均匀、纯度高、经济效果好等优点。我院特冶系稀冶专业师生以     

硝基化合物还原制备芳香胺工艺研究进展

综述了还原芳香族硝基化合物制备芳胺的主要方法,包括催化加氢法、金属还原法、水合肼还原法、电化学还原法等.在对4种还原反应机理概述的基础上,分别介绍了其应用情况及各自的优缺点.其中水合肼还原法由于其具有反应收率高、产品纯度高及无污染等优点越来越受到人们的关注.     

环戊二烯选择性加氢反应中镍—硼催化剂的性能

本文制备出一类新型的高活性和高选择性的镍—硼或镍—硼—稀土元素催化剂。特别适用于环戊二烯选择性加氢为环戊烯。反应可在液相、室温、常压(1 atm.)的温和条件下进行,当使用Ni-B催化剂时可得95-97％的转化率和99％的选择性,而Ni-B-Sm,Ni-B-Dy催化剂可得99-97％。的转化率和99％的选择性。     

Ru/ZrO2催化剂催化氨硼烷水解产氢研究

采用浸渍-化学还原法制备了Ru/ZrO_2催化剂,并考察了钌负载量、硼氢化钠的用量、还原温度以及反应条件对催化剂Ru/ZrO_2催化BH_3NH_3水解产氢的影响。结果表明,在钌的负载量为0.4%,钌与还原剂硼氢化钠的物质的量比为1∶1.6,还原温度为303 K时,Ru微晶尺寸为3.2 nm, Ru/ZrO_2催化剂催化BH_3NH_3水解产氢的转化频率TOF(turn over frequency)为38.4 mol/mol(Ru)·min。搅拌转速为450 r/min时,外扩散限制消除,产氢速率最大;产氢速率与催化剂用量成正比,氨硼烷水解产氢反应由催化剂界面反应控制;随着反应温度的升高,氨硼烷产氢速率系数增大,副产物偏硼酸钠越易从催化剂表面脱附,产氢速率越大。反应动力学计算表明Ru/ZrO_2催化剂催化BH_3NH_3水解产氢速率与氨硼烷浓度无关,活化能为66 kJ/mol。     

黄芪多糖的提取

改进了传统水煮醇沉从黄芪中提取多糖的方法.在适当的温度进行提取,避免将多种物质同时提出, 使提取物的组成单一.第一次提取物的纯度能达到96％以上,且外观为白色,再经一次提纯后纯度可达到99％ 以上.     

氢等离子体处理P层对非晶硅太阳能电池开路电压的影响

为拓展非晶硅太阳能电池的应用,有必要提高其开路电压。本文讨论氢等离子体处理对P层和非晶硅太阳能电池性能参数的影响。结果表明：用氢等离子体处理P层可以使电池的平均开路电压提高0．0257V,平均填充因子提高0．039,平均能量转换效率提高0．45％,实验中获得的最高开路电压为0．99V。用氢等离子体处理P层可以提高P层的晶相比,使更多的光子被本征层吸收。此外,这种处理工艺与非晶硅太阳能电池的制备工艺相兼容。     

制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐的新方法

发展了一种制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT·L-TA)的新方法,可以以73.0%的收率以及99%的光学纯度得到产品.     

h-BN的制备与表征

以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1 300℃,CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.     

磁场引导水溶还原法制备磁性金属纤维

提出了用磁场引导水溶还原法制备磁性金属纤维的新思想，分析了用这种方法制备磁性金属纤维的机理和动力学过程，给出了实验结果．实验表明，磁场引导水溶还原法适合于制备磁性金属纤维，且纤维的直径在μｍ和亚μｍ数量级．     

磁场引导水溶还原法制备磁性金属纤维

提出了用磁场引导水溶还原法制备磁性金属的新思想，分析了用这种方法制备磁性金属纤维的机理和动力学过程。     

99mTcN-GLA的制备及其生物分布研究

将99mTcO-4与浓HCl和NaN3在沸水浴的条件下制备99mTcNCl-4中间体，然后与配体葡萄糖二酸(GLA)发生交换反应得到放化纯度大于90％的99mTcN-GLA配合物.小鼠体内生物分布结果显示: 99mTcN-GLA与99mTc-GLA有明显不同的生物分布，特别是99mTcN-GLA的肺摄取及滞留均较好，有望成为一种新型的肺显像剂.     

激光气相热解制备超细硼粉工艺及粉体性能研究

CW CO_2激光引发化学气相热解,以BCl_3/H_2为原料体系制备超细硼粉。探讨了反应热力学及引发过程机理,测定了镜距f与火焰温度T及反应气体在激光束中停留时间τ_停的关系,IR光谱表明粉体杂质主要是H_3BO_3,XRD结果表明硼粉为无定形体,硼含量分析结果表明为88.9％(wt),TEM观察表明硼粉为无粘连、单分散、分布窄的球形颗粒,粒度分布范围0.03～0.12μm,与热化学还原法及热管炉法硼粉相比,颗粒具有极好的分散性和均一性。     

超声波法合成三烷基硼及其裂解制备碳化硼

在超声波作用下采用一步合成法分别制备三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼;考察超声波作用对合成产物产率的影响,用红外光谱及元素分析表征合成产物的结构;以合成的三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼为原料通过热裂解制备纯度较高的碳化硼超硬材料;讨论不同原料和裂解温度对合成产物中C含量的影响.研究结果表明:以三乙基硼为原料在温度为1 400K进行裂解时,其裂解产物中B4C,B2O3和裂解自由碳的含量分别为94.0%,2.2%和3.8%.