基于化学成分临床利用量的郁金质量评价研究

目的:通过姜黄素的临床利用量对郁金的品质进行评价研究.方法:采用单因素实验法考察郁金药材中姜黄素含量的测定方法,设计正交实验优选郁金中姜黄素的最佳提取工艺,根据最佳提取工艺采用HPLC法测定多批不同产地郁金中姜黄素的含量,从而计算其临床利用量对药材进行质量评价.结果:姜黄素含量测定供试品制备方法为取细粉2 g,加入20 m L甲醇,超声提取30 min;郁金姜黄素最佳提取工艺为药材加10倍量的60%乙醇提取3次,每次2 h.姜黄素的临床利用量与药材的真实含量呈正相关.结论:本研究建立的方法重视临床效果,体现了中医药特色,为郁金及其他中药材质量评价研究提供了一种新的思路.     

高效液相色谱法测定广西壮药金花茶叶中的山奈素

采用Ultimate(XB-C18)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长360nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法(HPLC)测定广西壮药金花茶叶中山奈素含量的方法。结果,山奈素在0.1～0.5μg范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.36%,RSD=3.07%(n=6)。该方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材金花茶叶中山奈素含量的测定方法。     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素含量

建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长为430nm,柱温25℃。姜黄素在3.7~74.6ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),方法回收率为98.23%(RSD=1.39%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,并可用于制剂中姜黄素的定量测定。     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

HPLC测定湖南省地产百合中薯蓣皂苷元含量

目的测定百合药材中薯蓣皂苷元的含量。方法Phenomenex C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）;流速：0.7ml/min;柱温：30℃;检测波长：203nm;流动相：乙腈-水梯度洗脱。结果薯蓣皂苷元线性范围为0.04μg～1.60μg,r=0.9988,回收率为98.16%,RSD为2.07%。结论本方法灵敏、准确,可用于百合药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量

用高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量.姜黄素在0.450～4.049 g/L内峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.999 2).方法的精密度RSD=1.25%(n=6),平均回收率为99.8%.适用于含姜黄素的样品中姜黄素含量的测定.     

葛根不同部位中葛根素含量研究

目的：测定葛根不同部位中葛根素的含量,并评价葛根药材不同部位的质量。方法：采用薄层色谱法进行鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。薄层色谱条件：硅胶GF254板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.5）,置紫外光灯254nm下检视。高效液相色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了葛根药材不同部位中葛根素的含量。葛根素在0.05～1.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.73%。结论：葛根不同部位葛根素含量大小顺序为：藤、根、果,叶和花中未测出葛根素。     

高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量

建立用高效液相色谱法测定萹蓄中烟酸含量的方法.色谱柱为KromasiL C1（84.6mm×250mm,5μm）柱;流动相为甲醇-磷酸二氢钾的缓冲溶液（用磷酸调节PH值至6.5）,（90：10）;流速0.5mL.min-1;检测波长266nm;柱温20℃.烟酸在0.50～2.50mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率98.29%,RSD=1.23%（n=5）,萹蓄中烟酸的含量为43.40μg.g-1.本方法简便、准确、适用于粮食、植物和中药中的烟酸含量测定.     

郁金和姜黄中挥发油的化学成分测定

应用气相色谱- 质谱联用技术对姜黄属中草药郁金和姜黄中挥发油的化学成分进行了测定. 结果表明: 郁金挥发油的主要化学成分为大根香叶烯D、姜黄二酮和大根香叶酮; 姜黄挥发油的主要化学成分为黄根醇、樟脑、- 姜黄烯、大根香叶酮、1- 甲基- 2, 3- 亚甲基- 4- 异丙基- 环己醇和桉叶油素.     

束骨姜黄化学成分及其乙酰胆碱酯酶抑制活性

采用硅胶层析、反相硅胶中压柱层析、高效液相等色谱技术对姜科姜黄属束骨姜黄(Curcuma xanthorrhiza Roxb.)根茎中的低极性化学成分进行了分离纯化,并通过MS和NMR等波谱技术确定了化合物结构,分离纯化化合物6个,分别鉴定为蓬莪术环氧酮(Ⅰ)、β 谷甾醇(Ⅱ)、愈创木内酯Guai-1(10),3,5,7(11),8-pentaen-2-on-11,8-olide(Ⅲ)、郁金二酮(Ⅳ)、莪术双环烯酮(Ⅴ)、花侧柏烯(Ⅵ)。化合物Ⅲ、Ⅵ为首次从该科植物中分离得到,化合物Ⅳ、Ⅴ为首次从该种中分离得到。对所分离获得化合物进行了乙酰胆碱酯酶抑制活性测定,其中化合物Ⅳ、Ⅵ具有活性,化合物Ⅳ的TLC生物自显影最小抑制量为95μg。     

中药郁金的化学成分研究

通过比色法、薄层扫描法及气－质联用法，对目前市场上作为郁金入药的５种姜属植物块根的主要化学成分进行了分析测试。结果表明，姜黄的主要化学成分高于其他４种姜黄属植物，找出了鉴别５种郁金的主要特性，并对其进行了品质评价。本研究结果可为生产、科研和临床用药提供了可靠的科学依据。     

双黄连口服液和双黄连片中黄芩甙的含量测定

采用了反相高效液相色谱法测定双黄口服液和双黄连片中黄芩甙的含量.具体方法是采用C18色谱柱,以甲醇:水:冰醋酸=49.5:50:0.5为流动相,流速1.0ml/min,紫外光度检测器于波长277nm测定,实验结果表明黄芩甙浓度在0.05~0.20mg/ml时呈良好的线性关系,r=0.9988,在双黄连片中回收率为86.70%,RSD为2.27,在双黄连口服液中回收率为97.31%,RSD为2.10.采用本法测定双黄口服液和双黄连片中黄芩甙的含量,方法灵敏,快速,简便,准确,结果稳定,重现性好,能起到控制双黄连片和双黄连口服液质量的作用.     

莪术多糖的分离纯化

研究莪术多糖分离纯化的最佳条件,优化莪术多糖的提取纯化工艺,为进一步探讨莪术多糖的生物活性奠定基础.莪术经热水提取,酒精沉淀,脱色,脱蛋白得粗多糖.粗多糖用50%、75%乙醇分级沉淀得2个级分CZ1、CZ2,进行DEAE-纤维素柱层析.调节DEAE-纤维素的pH值,比较洗脱曲线的不同.CZ1经DEAE-纤维素柱层析得到1个组分,CZ2在酸性、中性条件下层析得2个组分,在碱性条件下得1个组分,随pH升高,回收率降低,纯度增高.各纯化得到的多糖组分经纸层析、琼脂糖凝胶电泳鉴定为单一成分.实验证明,pH是影响层析的一个重要因素,因此莪术多糖的最佳纯化pH值为7.0.     

基于亲水色谱-电雾式检测器-电喷雾-飞行时间质谱技术的西洋参不同部位单糖组成的对比分析

采用亲水色谱-电雾式检测器-电喷雾-飞行时间质谱,测定西洋参不同部位(芦头、主根、参须)中多糖的单糖组成。采用超声辅助酸解法对西洋参多糖进行完全水解,应用Waters Xbridge Amide柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱(A为乙酸铵水溶液,B为乙腈),流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,ESI-TOF/MS进行定性鉴别,CAD检测器(雾化器温度60 ℃,N₂压力8.8 kPa)进行定量测定,结合主成分分析对西洋参不同部位进行区分。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.999 1),检出限为0.03~0.13 μg/mL,平均回收率为94.17%~107.15%。应用该方法测定了西洋参不同部位多糖水解产物中7种单糖(葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、岩藻糖、甘露糖)和2种糖醛酸(半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸),主根中葡萄糖含量较高,其平均值为(2.123±0.070)mg/g;芦头中鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸含量较高,其平均值分别为(0.037±0.006)mg/g、(0.179±0.023)mg/g、(0.158±0.028)mg/g、(0.036±0.006)mg/g、(0.069±0.007)mg/g、(0.376±0.096)mg/g;参须中岩藻糖含量较高,其平均值为(0.120±0.005)mg/g。该方法简单,灵敏度、重复性好,为西洋参单糖组成和不同药用部位开发利用提供了方法和数据支持。     

均匀设计法优选壮药山风复配牙膏的最佳配比

采用均匀设计方法,并结合小鼠耳肿胀法和局部创面止血实验,研究壮药山风山芝麻复配牙膏抗炎止血的最佳配比.结果显示,山风、山芝麻复配牙膏具有抗炎和止血作用,而且山风山芝麻配比为1∶2时,复配牙膏的抗炎和止血作用与云南白药牙膏相当,是最佳的配比.     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.