硫杂蒽酮类化合物合成方法学研究

本文以邻氯苯腈和取代芳基硫酚为原料,经醚化反应、环合反应合成了8种不同取代的硫杂蒽酮类化合物.在醚化反应过程中使用了对反应体系有较好溶解性的非质子极性溶剂,极大地加快了反应速度,醚化反应收率可达84～95%,两步总收率50%～72%.此方法克服了传统合成方法中浓硫酸作溶剂造成的副反应以及浓硫酸使用过多对环境造成的污染.     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .     

无酚合成二氢香豆素

以肉桂酸为原料在Raney Ni催化下加氢得到二氢肉桂酸,收率99.5% ;经氯代、环合得到了重要中间体1 - 茚酮,收率89% ;最后经Baeyerk-Villiger氧化合成目标化合物,收率53%,纯度99.8% ;反应总收率47%。该方法反应条件温和,无酚合成,对环境污染相对较小,符合环境友好发展的需求。     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

3,4,5,6-四溴酚磺酞合成及纯化方法的改进

以2-磺基苯甲酸环酐为原料, 溴代后与苯酚反应合成3,4,5,6-四溴酚磺酞粗产品, 并用溶剂抽提和重结晶方法进行纯化. 结果表明, 所得产物的纯度为97.45%, 收率为36.5%.     

多官能团有机羧酸在KF·2H2O催化下的酯化反应

研究了在KF·2H2 O的催化下 ,含有多官能团的有机羧酸在DMF中与卤代烃的酯化反应。共得到 8个酯化反应产物 ,反应条件温和 ,容易控制 ,操作方便 ,收率 6 9%～ 93% ,醛、醇、酚等官能团在此条件下不会发生烷基化副反应。     

杀菌剂苯醚甲环唑的制备

研究杀菌剂苯醚甲环唑的制备.以2,4-二氯苯乙酮为起始原料,经醚化、溴化、缩酮化、亲核取代4步反应制得苯醚甲环唑.醚化反应采用一步法,酚的成盐与醚化反应同时进行,收率可达93.6%.在醚化产物(Ⅲ)的甲基上进行溴化反应得到溴化产物(Ⅳ),产率89.1%.化合物(Ⅳ)与1,2-丙二醇反应得到缩酮产物(Ⅴ),产率89.6%.化合物(Ⅴ)与1H-1,2,4-三氮唑进行亲核取代反应得到目标产物(Ⅵ),产率69.0%.对各步反应的工艺进行了改进,总收率高达51.6%.     

丹皮酚单硝化与二硝化衍生物的合成

文章以浓硝酸/浓硫酸作为硝化剂,对丹皮酚的硝化反应进行研究.在丹皮酚与硝酸的摩尔比为1:1、1:3的情况下,分别合成了丹皮酚的单硝基取代、二硝基取代产物,其中单硝基取代产物经过硅胶柱层析分离得到5-硝基丹皮酚、3-硝基丹皮酚单一产物.所得产物经FTIR、1H-NMR、MS测试确认结构,收率分别为58.1%、29.3%和90.0%.文章在成功合成了3种硝化产物的基础上,对硝基引入产生的理化性质变化进行了阐述.     

无溶剂合成2-氨基噻唑和2-甲基噻唑衍生物

在无溶剂和催化剂的条件下,以卤代酮和硫脲或取代硫脲为原料,于100℃反应5～15 min,合成了2-氨基噻唑及2-甲基噻唑类衍生物.在明显减少硫脲或取代硫脲用量的基础上,使产物的收率达到了85%～98%.此方法具有反应条件温和、操作简单、反应时间短和收率高等特点.     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯

研究了4种催化剂对抑酸与异戊醇反应生成柳酸异戊酯的催化效果,得到了甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯的优化反应条件：x[n(C7H6O3)]:x[n(C5H11OH)]=1∶1．8,催化剂用量w=5%,反应温度120～140℃,反应时间5～6h,酯化率达97％。     

茯苓菌丝体多糖硫酸酯化衍生物的制备及结构分析

目的 :探讨茯苓菌丝体多糖硫酸酯化的适宜条件 ,为进行生物活性的研究奠定基础。方法 :从茯苓菌丝体中得到的一种α ( 1→ 3 ) D 葡聚糖 (ab PCM3 I) ,采用氯磺酸 吡啶作为酯化试剂 ,研究反应温度、时间及反应物的摩尔比对硫酸酯化过程的影响。结果 :得到一系列水溶性的硫酸酯化茯苓菌丝体多糖 (S1-ab-PCM3 -I～S5 -ab -PCM 3 -I) ,经元素分析测定其取代度为 0 .3 9～ 0 .67。用凝胶渗透色谱和光散射联用法 (GPC -LLS)测定硫酸酯化衍生物的分子量为 2 .0× 10 4 ～ 11.3× 10 4 ,仅为原多糖分子量的 4%～ 17%。结论 :硫酸酯化反应打断了α ( 1→ 3 ) D 葡聚糖的分子链     

天青石中添加CaCl2生产SrCO3的试验研究

报导了添加剂CaCl3在天青石还原焙烧中的反应行为；并从试验中寻找出了使用该添加剂的最佳反应条件。实验结果表明：CaCl2用量为0．5％－1％，反应温度为1150－1200℃，反应时间为30min，矿：煤为1：0．6，矿、煤粒度为20－40目时，可使SrCO3生产的转化率最高。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化α-蒎烯异构反应

<正>研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响。结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α 蒎烯转化率有较大影响。适宜的催化剂制备条件是:硫酸浓度0.5～1.0mol/L,焙烧温度650℃。对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α 蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨。优化的工艺条件为:反应时间1～3h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%。该条件下α 蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%。此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况。     

新型3-(2-丙烯酸酯)-3-OBoc氧化吲哚化合物的合成研究

以各种取代的靛红作为起始原料,通过和丙烯酸酯先进行Morita-Baylis-Hillman反应,合成3-(2-丙烯酸酯)-3-羟基氧化吲哚化合物中间体,然后在DMAP的催化下,与(Boc)2O反应,合成了9个新型3-(2-丙烯酸酯)-3-OBoc氧化吲哚化合物(2a~2i),其中6个未见文献报道(2a~2f),产率为35%~62%,讨论了底物取代基对反应速度的影响。结构经1H NMR,13C NMR表征。     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

用木屑制备羧甲基纤维素

研究了以木屑为原料制备羧甲基纤维素.最佳条件为:纤维素(g)∶NaOH(g)∶氯乙酸(g)=1.0∶1.1∶1.2;以85%乙醇为溶剂,碱化温度为30～35℃,时间为60～90min;醚化温度为70℃,时间为150～180min;产品的粘度大于550mPa·s,取代度大于0.65,有效成分大于85%,氯化物小于3%.     

尼龙PA6/CuCl_2复合膜表面金属化研究

以聚己内酰胺(尼龙6,PA6)为基体制备PA6/CuCl_2复合膜,在NaBH_4溶液中用化学还原法制得导电薄膜。研究了复合膜组成、还原剂浓度、还原时间、还原温度对导电薄膜表面电阻的影响,得到较优的反应条件:温度为35℃-40℃,PA6与CuCl_2的质量比为5:1,还原剂浓度0.1%,还原时间90 s-100s,测得薄膜的最小电阻为2Ω/cm~2-5Ω/cm~2。     

ClO2催化氧化处理土霉素废水处理站二级出水

以土霉素废水处理站二级出水为研究对象,二氧化氯(ClO2)为氧化剂,以自制活性炭负载铜氧化物(CuOx-AC)催化剂进行ClO2催化氧化试验研究。试验结果表明,ClO2催化氧化最佳反应条件为初始反应pH值为7.0、ClO2投加量为0.24g/L(折纯,质量浓度)、催化剂投加量为50g/L(质量浓度)和反应时间为30min。在此条件下,废水COD的质量浓度由472.7～523.4mg/L降至301.2～340.1mg/L,COD去除率在35%左右,但废水B/C值由0.04～0.07提高至0.21～0.24,可生化性显著提高,为进一步采取生化处理工艺实现废水达标排放奠定了基础。