钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅱ、以高碘酸钾作显色剂

在0. 16N 硫酸介质和85℃水浴中加热60分钟条件下,伯胺喹啉与高碘酸钾生成有色氧化产物,其最大吸收波长位于470纳米。伯胺喹啉浓度介于0～250和300～500微克/25毫升之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数分别为5. 21×10~3和2. 71×10~3升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) 及桑德尔灵敏度分别为0. 0497和0. 0965微克/厘米~2。伯胺喹啉与高碘酸钾作用后所生成的有色氧化产物的色泽可稳定四天以上。     

流动注射示差动力学化学发光法同时测定硅和磷

根据硅钼杂多酸和磷钼杂多酸能直接氧化Luminol产生化学发光 ,但两种杂多酸在相同条件时的形成速率有明显差异的特性 ,采用流动注射示差动力学分析技术 ,在硅、磷共存时 ,不经分离 ,实现对合成水样中硅和磷的同时测定 .该法测定硅、磷的检出限分别为 3 2× 1 0 -8g/mL和 6 0× 1 0 -8g/mL ;线性范围为 1 0× 1 0 -7～ 1 0× 1 0 -5g/mL和 2 0× 1 0 -7～ 8 0× 1 0 -6g/mL .相对标准偏差为 2 .8%和 3.6% .     

硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅的含量

样品经碱熔酸化后,在硫酸介质中硅酸根与钼酸根形成硅钼杂多酸,还原硅钼杂多酸为硅钼兰,溶液的蓝色程度与硅含量成正比,借以进行分光光度计的定量分析.     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅰ.用三氯化金作显色剂

在0. 16N 高氯酸介质中,伯胺喹啉与三氯化金作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米。伯胺喹咻浓度介于0--1. 6×10~(-5) M 之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为2. 25×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米和0. 0115微克/厘米~2。本法曾用于药物片剂中伯胺喹啉含量的测定,其精密度及平均回收率分别为<2. 2%和96. 83--101. 53%之间。方法简便、灵敏、准确。     

示波极谱测定硅

在pH_2-4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与钼酸铵形成三元杂多酸.此三元杂多酸在0.4MHCl中其氧化活性大为增强,能迅速在滴汞电极上还原而产生极谱电流.其峰电位为-0.30伏(Vs、SCE),测定下限为8×10~(-8)M.     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫铋磷钼杂多酸体系测定微量磷的研究

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,结晶紫—铋磷钼杂多酸体系,直接光度法测定微量磷,显色体系具有较高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数∑′为8.04×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),应用于水样及硅铁中微量磷的测定,快速、准确,简便.     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

赤霉素在钼蓝法测定煤中磷的应用

利用赤霉素作为显色剂,实验测定煤中磷的含量.结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为1.39×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~0.1mg/50mL.该法准确、可靠.     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

钒(V)-锌试剂-TritonX-100体系显色反应的研究

在 pH4. 8及 TritonX-100存在下,钒(V)与锌试剂形成稳定的绿色络合物。锌试剂与钒(V)络合物的最大吸收波长分别位于482nm 和690nm 处。钒(V)络合物至少在4小时内吸光度保持不变,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为1. 1×10~4摩尔·升~(-1) ·厘米~(-1) 和0. 0046微克/厘米~2。钒(V)浓度在0～100微克/25毫升范围内符合比尔定律。用克分子连续变换法、克分子比法、斜率比法及平衡移动法求得钒(V)与锌试剂的络合比均为1:2。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征

采用改良的分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法合成了5种Keggin型硅钼钒杂多酸,分别用红外光谱(IR)检测到700~1 100cm-1范围内的4个特征吸收峰,X射线衍射(XRD)表征了硅钼钒杂多酸的二级结构,通过热重分析(TG)确定了杂多酸中结晶水的数目.     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.