纳米Co粒子的制备及在硅油基磁性液体中的应用

以锌粉和氯化钴为原料，采用化学法制备纳米Co粒子。采用透射电镜考察工艺条件对生成的Co粒子粒径及晶貌的影响。通过对不同粒径Co粒子的筛选，确定了用于制备磁性液体的适宜粒径。纳米Co经表面活性荆改性后与适量的纳米Fe3O4胶粒混合，用过渡液进行复舍包覆，使用超声波振荡和机械分散的方法将其分散于2-甲基硅油中，得到硅油基复合磁性液体。用振动样品磁强计测定样品的饱和磁化强度。研究结果表明：在反应物浓度一定的条件下，Co粒子的晶貌主要由反应温度决定；对Co粒子粒径影响最大的是反应温度，其次是搅拌转速，反应时间对Co粒子粒径的影响不大。Co粒子用作磁性液体基体材料的适宜粒径约为10．88nm，晶貌主要为六面体和棒形。复合磁性液体的饱和磁化强度比Fe3O4磁性液体的饱和磁化强度提高21％以上。     

Dy3+掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,研究了Dy3 掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大,饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大,但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃,搅拌转速900 r/min,反应时间1.5 h,掺镝量为12.17%的条件下,用化学共沉淀法制备出平均粒径为18.6 nm、饱和磁化强度可达168.73 mT的镝铁氧体粒子。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

纳米金红石型二氧化钛粉末的研制

以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物--钛液为原料,采用均匀沉淀法,外加自制晶种为金红石化促进剂,以十二烷基磺酸钠为表面活性剂,尿素为沉淀剂,制备纳米金红石型二氧化钛粒子;研究了反应物浓度、反应物配比、反应温度、反应时间等对粒子粒径及产物收率的影响;利用TEM,XRD,BET,ICP-AES等分析测试技术,对粉体粒子的形貌、粒径、晶型、比表面积和纯度进行表征.研究结果表明所得二氧化钛粒子为金红石型,形貌呈球形,平均粒径达80 nm,产品纯度达99.95%;该制备技术工艺新,生产成本低,工艺操作简单,易于实现工业化,便于用硫酸法生产钛白的厂家在原有工艺基础上对中间产品进行深加工.     

单分散球状纳米二氧化硅的可控制备方法与机理分析

采用Stber法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂来制备粒径可控的纳米SiO_2粒子。研究了催化剂氨水的添加方式、正硅酸乙酯浓度和反应温度对产物单分散球状纳米SiO_2粒径的影响,采用扫描电镜,红外光谱等对产物的形貌和成分进行了表征分析。实验结果表明:在催化剂氨水总量不变的情况下,对其采用分段添加的方式会显著降低纳米SiO_2粒子的粒径;纳米SiO_2粒子的粒径随着TEOS用量的增加而逐渐增大,随着反应温度的升高而减小。在70℃时可制得最小粒径的纳米SiO_2粒子,粒径达27 nm,颗粒与颗粒之间的界限明显,粒子呈单分散状态,球形形貌好,样品纯度高。     

高速剪切乳化机制备纳米氧化锌及形貌控制

提出了应用高速剪切乳化机制备纳米氧化锌材料的新方法,研究了反应时间、pH值、锌盐浓度、乳化机转速和搅拌方式等实验条件对氧化锌纳米材料形貌的影响.与其它方法相比,用该方法制备纳米氧化锌具有方法简单、条件易控、成本低廉、易于量产、纳米结构几何形状均一等优点.     

超重机的操作参数对纳米氧化锌粒径的影响

用超重机来研究转速、硝酸锌的浓度、气液比等操作参数对氧化锌粒径的影响。确定制备纳米氧化锌的工艺条件。利用超重力气液反应技术可以制备粒径为20-80nm的氧化锌粒子,此项研究了纳米氧化锌工业化生产奠定了基础。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3(或Na2S、硫脲)为反应物,制备了硫化铋(Bi2S3)纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

单分散MnO纳米粒子的可控制备

研究了不同实验条件对MnO纳米粒子尺寸和形貌调控的影响.采用高温分解法以油酸锰为前驱体成功可控制备了3nm、6nm、10nm、20nm等多种粒径的MnO纳米粒子,并通过透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明:反应温度、表面活性剂用量、溶剂用量等对纳米粒子的大小都有一定的影响.随着反应温度的升高,MnO纳米粒子的尺寸逐渐增加,而表面活性剂的用量增大则导致MnO纳米粒子的尺寸变小,增加溶剂用量有利于合成较大尺寸的MnO纳米粒子.此外,还分别用CTAB、DMSA、多巴胺等对MnO纳米粒子进行修饰,结果显示表面经亲水性处理后纳米粒子增加了水溶性,使其更好地用于生物成像和载药.     

具有不同形貌的α-Fe_2O_3超细粒子可控制备

采用水热合成法,通过改变反应条件与表面活性剂的种类、添加量、铁源等,制备了具有不同形貌的Fe2O3超细粒子,并利用扫描电镜与X射线衍射仪等对Fe2O3粒子的形貌和尺寸及晶型结构进行了观察.研究表明:反应温度、反应时间、p H值和反应物添加量的比例等都会影响Fe2O3粒子的形貌和尺寸,通过调控添加剂种类等实验条件,获得了片状、立方体状、汉堡状、梭子状、长方体状、核桃状、六棱柱状、中空状等Fe2O3粒子的不同形貌,实现了对α-Fe2O3超细粒子形貌的可控制备.     

吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。     

Production and characterization of ZnO nanoparticles and porous particles by ultrasonic spray pyrolysis using a zinc nitrate precursor

ZnO nanoparticles and porous particles were produced by an ultrasonic spray pyrolysis method using a zinc nitrate precursor at various temperatures under air atmosphere. The effects of reaction temperature on the size and morphology of ZnO particles were investigated. The samples were characterized by energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy. ZnO particles were obtained in a hexagonal crystal structure and the crystallite shapes changed from spherical to hexagonal by elevating the reaction temperature. The crystallite size grew by increasing the temperature, in spite of reducing the residence time in the heated zone. ZnO nanoparticles were obtained at the lowest reaction temperature and ZnO porous particles, formed by aggregation of ZnO nanoparticles due to effective sintering, were prepared at higher temperatures. The results showed that the properties of ZnO particles can be controlled by changing the reaction temperature in the ultrasonic spray pyrolysis method.     

风雪流临界起动风速的研究

雪粒的起动以及临界起动风速是研究风雪流的形成过程中需要关注的首要问题.通过对雪粒的受力机制及其起动条件进行分析,建立了雪粒在平稳风场下的起动模型;研究了雪粒的临界起动风速以及临界起动风速与雪粒粒径、积雪时间和雪表温度的关系.结果表明,临界起动摩阻风速随着雪粒粒径的增大而增大;对于稳定的雪表温度,雪粒的起动摩阻风速在1000 s内是随时间而增加的,最终达到一个稳定值.起动摩阻风速随雪表温度的增大而增大,当雪表温度大于263 K时,其对临界起动摩阻风速影响很大;当雪表温度小于263 K时,其对临界起动摩阻风速影响相对较小.     

纳米MCM-41分子筛微球的制备及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛.利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响.结果显示:当反应温度在2080℃时,合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形,随着温度的升高,球形颗粒的直径逐渐增大,当温度升高到110℃时,MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌;当老化时间为015h时,纳米MCM-41分子筛的单分散度较好,但随着老化时间的增加,粒径也在增加,同时颗粒团聚也比较严重.通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析,得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

香精微胶囊粒径及其分布的影响因素研究

研究了原位聚合法制备玫瑰香精微胶囊时,乳化条件、皮芯比、酸化时间及反应温度对微胶囊粒径及其分布的影响。实验结果表明:用高剪切混合乳化机对芯材进行乳化,均质速度为10000r/min,均质时间为10min,取w(皮材)=9%,酸化时间为3h,终点pH值为1.5,固化温度为70℃,可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于3.5μm的流动性固体微胶囊。     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.