二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响因素

以愈创木酚和乙醛酸为原料-,通过缩合反应试验合成3-甲氧基-4-羟基-苯乙醇酸(MHMA)。研究了原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响。乙醛酸转化率可达84.0%,MHMA收率可达80%以上。     

乙醛酸正丁酯与共轭双烯化合物的Diels-Alder反应

乙醛酸正丁酯作为亲双烯体与2-乙氧基-1,3-丁二烯在60℃加热,两种分子间进行Diels-Alder反应。乙醛酸正丁酯与反-1-苯基-1,3-丁二烯在80～85℃加热,则两分子二烯间进行D-A反应。分别得到新的加成产物。用波谱鉴定了兩种加成物的结构。用前线分子轨道(FMO)理论可以说明上述反应的区域选择性与位置选择性。     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

乙醛酸及其钠盐、钙盐的制备和分离

本文介绍了在少量浓盐酸及亚硝酸钠存在下,用硝酸氧化20％乙二醛制备乙醛酸及其钠盐、钙盐的方法。乙醛酸产率为75—80％。用氢氧化钙粉末将反应混合液调节在不同的pH范围内,草酸钙(pH1.0～1.5)和乙醛酸钙(pH2.5～3.0)便接近定量析出。再先后用氫型和钠型离子交换树脂处理乙醛酸钙,可分别制得较纯的乙醛酸溶液和乙醛酸钠固体。该制备和分离方法具有简便、经济和得率较高的优点。     

芳基乙醛酸乙酯的合成及反应付产物的分离鉴定

取代乙醛酸酯是重要的有机合成中间体。前文报道了格氏试剂与草酸二乙酯反应,合成一系列脂肪族取代乙醛酸乙酯的方法。为了扩大这一方法的应用范围和深入了解与掌握这一反应,本文用同样的方法合成了四种芳基乙醛酸乙酯(l_x),产率都在50%以上,其中4-二甲氨基苯基乙醛酸乙酯(l_d)的产率高达90%。除芳基乙醛酸乙酯(l_x)     

草酸在钛阴极上还原为乙醛酸的反应机理探讨

继首次报道用金属钛(Ti)作阴极,还原草酸制乙醛酸的电极评价研究之后,本文探讨草酸在钛阴极上电还原为乙醛酸的反应机理。提出一种 EC 模型.又用稳态近似理论建立该机理的可供实验检验的模型数学。经 LSV 极化曲线测试验证,该机理与实验结果相吻合。     

乙二醛电氧化制备乙醛酸的研究

以间接氧化技术电化学法合成乙醛酸.Br-在阳极上氧化生成Br2,继而以Br2作媒介,间接氧化乙二醛生成乙醛酸,同时Br2被还原为Br-,从而实现了溴的循环使用.研究了氧化媒介、电流密度、温度、乙二醛初始浓度等因素对氧化过程的影响.实验表明,在电流密度为25 mA·cm-2,反应温度为(30±5)℃,乙二醛初始质量分数为10%～25%,氢溴酸质量分数为10%的条件下,电流效率75%～83%.     

用草酸水溶液电化学还原法生产乙醛酸的理论分析

用电化学方法生产乙醛酸时,需要控制各种工艺条件,为此,我们提出了设计反应器的基本方程。根据这一方程可以计算乙醛酸的电流效率,乙醛酸的收率,还可以计算乙醛酸和副产物乙醇酸的物质量之比,这些数据是评价电解工艺重要的物理量。