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相似文献
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1.
研究了Cu(Ⅱ)与新试剂乙二醛双缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的显色反应,该反应生成1:2的红色配合物。Cu(Ⅱ)在0-40μg/25ml范围内服从比耳定律,其表现摩尔吸光系数为2.4×10 ̄4L.mol ̄(-1).cm ̄(-1)。该法用于测定水中微量铜,结果满意。  相似文献   

2.
高取代度季铵型阳离子化玉米淀粉的制备   总被引:2,自引:0,他引:2  
探讨了以水为分散介质,玉米淀粉的季锭型阳离子化学改性的各种反应条件对转化率(阳离子试剂与玉米淀粉结构中的羟基反应的比例)和取代度(阳离子试剂取代伯羟基的比例)的影响。实验的结果表明:当玉米淀粉与阳离子试剂的摩尔比为1:1,pH值9-10,反应温度50℃,反应时间6h,转化率和取代度可分别达到75%和0.75。  相似文献   

3.
己内酰胺与α,ω-二卤代烷在固-液相转移条件下(KOH/K2CO3混合碱,TBAB为PTC)反应得1-(ω-卤代烷基)己内酰胺1,研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1,4-二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响.结果表明:当己内酰胺:1,4-二溴丁烷:氢氧化钾:碳酸钾:TBAB为1:3:1.5、3:0.05(摩尔比)时,90℃下反应,13h,产率可达75.4%,并合成了其它3个1-(ω-卤代烷基)己内酰胺,在类似的固-液相转移条件下,1与醇反应得标题化合物.  相似文献   

4.
两性淀粉的制备及性能   总被引:17,自引:0,他引:17  
选用三聚磷酸钠作为磷酸化试剂与阳离子淀粉干热反应制备两性淀粉,用正交试验方法研究了磷酸化试剂用量、pH、反应温度、反应时间及其它因素对阴离子取代度和反应效率的影响,并对两性淀粉结合磷含量、阴离子对阳离子基团比率、粘度、电导率和Zeta电位进行测试,结果表明,在同一淀粉分子链上接上阳、阴两种离子基团是可能的,在影响合成反应的诸因素中,磷酸化试剂用量最重要、加入1%的尿素可大大提高阴离子取代率和反应效  相似文献   

5.
6,6-二烷基富烯和有机锂、有机镁试剂反应可以得到叔碳取代的环戊二烯基负离子,该负离子与2-呋喃甲酰氯或5-溴代-2-呋喃甲酰氯反应,得到呋喃甲酰基取代的富烯化合物。通过1HNMR、IR和元素分析确定了新化合物的结构  相似文献   

6.
6,6-二烷基富烯和有机锂、有机镁试剂反应可以得到叔碳取代的环戊二烯基负离子,该负离子与2-呋喃甲酰氯或5-溴代-2-呋喃甲酰氯反应,得到呋喃甲酰基取代的富烯化合物,通过^1H NMR、IR和元素分析确定了新化合物的结构。  相似文献   

7.
3—甲基—3—丁烯—1—醇溴代的新方法   总被引:1,自引:1,他引:0  
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代,反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有明显的提高。指出了三溴化磷作为溴代试剂进行了3-甲基-3丁烯-1-醇的溴代的不适之处。所得溴代产物结构得到^1HNMR波谱的证实。  相似文献   

8.
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实.  相似文献   

9.
本文报道了新显色剂4-(2-胂酸基苯基重氮氨基)-2',3-二甲基偶氮苯的合成、理化性质以及与银、汞、钢、铜、锌等金属离子的显色反应的光度性能。在碱性介质中(pH=11.5~12.5),并有TritonX-100存在下,试剂与银的显色反应有很高的灵敏度(ε578=1.40×105L·mol-1·cm-1),与上述其它离子显色灵敏度也属中等,该试剂已用于微量银的分光光度测定。本文还就取代基对显色作用的影响作了初步的讨论。  相似文献   

10.
聚乙二醇用作改善亲核取代反应的相转移催化剂   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了将聚乙二醇用作相转移催化剂及其对亲核取代反应的改善,先将雌二醇经溴化制得2-或4-溴雌二醇,再分别氯仿中以聚乙二醇(PEG-400)作相转移催化剂(PTC)进行亲核取代反应制备2-呈4-甲氧基雌二醇,发现其适条件为:反应温度6-65℃,搅拌反应时间1.5h,试剂比例底物为甲醇:KOH:PEG=1:20:80:0.8,获得较高亲核取代产率;2-氧基雌二醇66.7%及4-甲氧基雌二醇70.3%,  相似文献   

11.
研究了新试剂二碘苯基荧光酮(DIPF)与铜的显色反应,在PH=5.4盐酸-六次甲基四铵缓冲介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,DIPF与铜反应生成3:1红色络合物,λmax=560nm,ε=8.04*10^4l.mol^-1.cm^-1,铜含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律,方法用于食品和水样中微量铜的测定,结果令人满意。  相似文献   

12.
利用三甲基铝与氯化铵、伯胺盐酸盐或仲胺盐酸盐反应生成的氨基铝试剂,使酯方便地直接转化成酰胺,反应收率高、时间短、温度低。研究了不同取代基存在下芳香族羧酸酯转化成酰胺的收率,结果表明:当与氮原子相连的氢原子被给电子取代基取代后,氨基铝的反应活性增加;当苯环上连有拉电子基时,增加了羰基碳原子的缺电子性,从而使酰胺的转化率也随之增加。  相似文献   

13.
建立新试剂2-(8’-羟基喹啉-5’-磷酸偶氮)-1-羟基-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称8Q5SAH)测定铜的方法.实验表明,铜与试剂在 pH9.23的 NH4C1/NH3·H2O 缓冲介质中发生配合反应形成1:6的配合物,表面活性剂十二烷基苯磷酸钠对体系有增敏作用,以试剂的最大吸收波长640nm为参比波长,以配合物的最大吸收波长 550nm为测量波长,用双波长增敏法测得该体系的摩尔体系的摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0-35μg/25mL,方法用于测定实际样品中的铜,结果满意.  相似文献   

14.
在低价钛(TiCl4-Zn)试剂作用下,腈与二芳酮发生分子间交叉还原偶联反应生成酮,而腈与1,3-二酮反应生成取代吡咯。  相似文献   

15.
以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合磷酸盐为磷酰化试剂,尿素为催化剂,微波辅助制备白芨多糖磷酸酯,试图寻找一种方便有效的多糖磷酸酯制备方法.考察了反应温度、微波辐射时间、磷酸盐总量和溶液pH值对反应的影响.得到最佳反应条件为:反应温度50°C,pH值为5,辐射时间3min,磷酸盐用量50%,所得产物中磷取代度为1.57%.微波制备方法的反应温度低、时间短、反应物用量小、产物的取代度高,是一种高效的白芨多糖磷酸酯合成方法.  相似文献   

16.
研究了新荧光试剂3 ,5 - 二溴水杨醛缩4 - 氨基安替比林( 简称:3 ,5 - DBSAAP) 与铜的荧光猝灭反应体系的最适宜的条件。3 ,5 - DBSAAP 发射强的荧光,λex/em = 393nm/510nm 。在pH9 .0 的NH3 - NH4Cl 缓冲介质中,Cu( Ⅱ) 与3 ,5 - DBSAAP在室温反应使其荧光猝灭。据此建立了铜的分析方法,线性范围为1 .6 ×10 - 5 mol/L~1 .2 ×10 - 7 mol/L。用于测定人发中的铜,结果满意。  相似文献   

17.
以2-氯吡啶为原料经高温高压(130℃,2MPa)进行烷氧基取代,再于25~35℃常温下利用NaBrO3/H2SO4(质量分数为65%)体系对其进行溴代,探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法,反应收率可为70%以上,同时对产物进行了^1HNMR,元素分析表征.此反应合成条件温和,产率较高,避免使用有毒的溴素作为反应试剂,符合当今环境友好化学的要求.  相似文献   

18.
通过1-环庚燃基锂与6,6-二烷基富烯反应形成的取代茂锂试剂与MCl4(M=Ti,Zr)反 ,合成了12个含或不含手性碳的大位阻取代茂金属有机化合物,并研究了它们的^1HNMR,EIMS和IR。  相似文献   

19.
研究了Ph(Cd1/3Nb2/3)O3,Bi2/3(Cd1/3Nb2/3)O3以及Bi(Cd1/2Ti1/2)O3改性的PbTIO3陶瓷的高温压电性能.结果表明,对ABO3型钙钛矿结构的PbTIO3进行A和B位复合取代可得到压电性能优良、适合于高温应用的压电陶瓷材料.其优良的压电性能及较好的温度稳定性与Bi3+的半径、Bi3+在A位取代所产生的铅缺位以及B位复合取代的钙钛矿结构化合物较高的居里温度有关.  相似文献   

20.
系统地研究了DBS-偶氮胂与锆(Ⅳ)的显色反应测得配合物的组成为Zr∶R=1∶2,试剂与配合物的最大吸收波长分别在530nm和650nm,摩尔吸光系数ε650Zr为5.0×104L/(mol·cm),在0~35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律.结果表明,显色反应的时间短,试剂及配合物的稳定性好,灵敏度较高,选择性较好.  相似文献   

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