卤素动力学分析法研究 Ⅳ 过氧化氢氧化甲基橙催化光度法测定溴离子

基于稀硫酸介质中溴离子催化过氧化氢氧化甲基橙，建立了测定痕量溴离子的新催化光度法．方法灵敏度为2×10－3 mg／L（△A=0．001，b=1cm）．检出限为3×10mg／L．测定溴离子的线性范围为 0．10 ～1．30mg／L.用于测定金属镁与硫酸铵中的溴．     

荧光分光光度法测定亚甲蓝注射液的研究

以1mmol／L HCl为溶剂,660nm为激发波长,687nm为发射波长,用荧光分光光度法直接测定亚甲蓝注射液的相对荧光强度．亚甲蓝浓度在0．1～1．0μg／mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．9％,相对标准偏差为1．6％（n=5）．该测定方法简便、快速、重现性好,对亚甲蓝注射液的分析测定可获得满意结果．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

分光光度法测定微量铁实验方法的改进

建立了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂邻二氮菲的浓度为1．0g／L,缓冲液为NaAc—HAc溶液（pH为4．6）,盐酸羟胺溶液浓度为10g／L,用1cm比色皿在510nm的波长处测定显色液的吸光度。Fe^2＋的浓度在0—2μe,／mL的范围内与吸光度成良好的线性关系（为0．9998）,测定结果准确度高。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬(VI)

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

玉树马血液生化指标测定初报

对青海省68匹马玉树马的20项血液生化指标进行了测定。结果为：BK,（34．20±2．96）mmol／L;SK,（3．77±0．45）mmol／L;EK,（91．12±5．42）mmol／L;SNa,（133．79±4．34）mmol／L;SCI,（106．31±4．26）mmol／L;SCa,（2．74±0．13）mmol／L;SP,（0．99±0．25）mmol／L;ZnTT,（5．06±1．96）孔氏单位;TTT,（2．06±1．74）麦氏单位;ALP,（5．25±1．19）IU／L;AST,（213．62±35．73）IU／L;血清总蛋白,（80．15±4．72）g／L;血清白蛋白,（40．46±3．82）g／L;血清球蛋白,（39．69±4．66）g／L;A／G,1．04±0．21;血清蛋白组分（％）：A（50．35±5．08）,α1（3．23±1．32）,α2（8．95±2．42）,β（12．33±3．40）,γ（25．14±4．34）。     

18-β甘草次酸抑制KCl对大鼠脑中动脉的收缩作用

为讨论缝隙连接阻断剂18β—GA在脑血管收缩反应中的可能作用。采用压力肌动图技术,在急性分离的Wistar大鼠的大脑中动脉（直径〈300μm）,观察18β—GA干预前后不同浓度的收缩剂KCl对血管直径的影响。结果显示,KCl可以浓度依赖性的引起脑中动脉收缩,且30～80mmol／L引起的收缩与血管静息状态下的直径相比具有统计学差异（P〈0．05,n=7）。18βGA也可浓度依赖性的引起脑中动脉收缩,且10～100〉mol／L引起的收缩与未加药前相比具有统计学差异（P％0．05,n=8）。预灌流18β—GA（100／amol／L）后,50～80mmol／L KCl引起血管收缩幅度减小,拟合曲线下移,且差异具有统计学意义（P〈0．05,n=7）。由此可知：18B—GA可抑制KCl对脑血管的收缩作用,提示细胞问缝隙连接参与脑血管收缩活动。     

离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

催化光度法测定痕量钴—Co(Ⅱ)—桑色素—H_2O_2体系

本文研究了在pH11.O的硼砂—氢氧化钠介质中,痕量钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法,方法的线性范围为0～0.05μg/ml,检出限为7.5×10~(-11)g/ml,用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意。     

过氧化物模拟酶的研究--四磺基铁酞菁与β-CD的包合物的分析应用

基于四磺基铁酞菁(iron-tetrasulfonatophthalocyanine,FeTSPC)催化反应的性质和-环糊精(-CD)的超分子特性,研究了以FeTSPC和-CD的包合物作为一种新的模拟过氧化物酶对邻苯二胺(OPDA)和H2O2的反应体系的催化作用并用于过氧化氢的定量分析中.研究表明FeTSPC和-CD包合的最适宜条件为1∶1,实验中最佳酸度条件为pH=5.8,最佳反应时间和温度分别为30min和40℃.在此反应条件下,H2O2在2.0105~1.2104mol/L范围内呈良好的线性关系,用此方法对样品中的H2O2的含量进行检测,结果满意.     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

流动注射-抑制化学发光法测定人血清白蛋白

在碱性条件下,鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光强度较大,而人血清白蛋白对此体系的化学发光有较强的抑制作用,据此采用流动注射技术,建立了一种简单、快速、可连续测定人血清白蛋白的新方法．在最佳条件下,测定人血清白蛋白的线性范围为：2．5～20mg／L,检出限为0．33mg／L．本方法用于血液样品中人血清白蛋白的测定,回收率在97．2％～102．7％之间,结果满意．     

HRP-PAMAM-MCNT修饰电极的研制及其在油脂中过氧化物测定中的应用

以自组装方式,将多壁碳纳米管、聚酰胺-胺和辣根过氧化物酶修饰到玻碳电极表面,构建了H2O2生物传感器.研究了影响传感器工作性能的因素,确定了最佳分析条件,即pH值6.8的PBS缓冲溶液,工作电位为-0.15 V.在最佳工作条件下,电极对H2O2快速响应(响应时间<1 s),在9×10-7～1×10-4mol/L范围内,电极的电流响应值与H2O2浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为i(μA)=20.76 C(mmol/L)+0.223 0,R=0.999 0,检出限为5.0×10-7mol/L,电极的电流响应灵敏度为0.247 A mol-1.cm-2.电极应用于食用油脂中过氧化物测定,结果与碘量法一致.     

催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在pH=6.0的HAc-NaAc介质中,利用铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻苯二酚的催化作用,通过条件试验,建立了催化动力学光度法测定痕量路的新方法。方法的线性范围为:0.010～0.40 mg/L,检出限为3.2×10~(-6)g/L。该方法用于自来水和废水中铬的测定,结果较令人满意。     

催化荧光法测定痕量钼

在磷酸介质中,钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾,其反应产物使吖啶黄荧光猝灭,据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法.方法的检出限为0.15 μg/L,线性范围 是 0.16～2.4 μg/L.20多种离子基本不干扰测定,将该方法用于茶叶,绿豆和矿泉水中钼含量 的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

鲁米诺-碳糊电化学发光传感器的制备与应用

利用鲁米诺作为发光试剂,制备了价廉且可重复使用的鲁米诺-碳糊电化学发光传感器。研究了鲁米诺-碳糊电化学发光传感器在过氧化氢溶液中的电化学发光特性;考察了鲁米诺-碳糊电化学发光传感器在3.0×10-8mol/L过氧化氢中的重现性及传感器寿命。结果表明电化学发光信号与过氧化氢浓度在1.0×10-13～1.0×10-11mol/L范围内呈线性关系。鲁米诺-碳糊电化学发光传感器具有制备方法简单,成本低廉,对H2O2的检测灵敏度高、响应范围宽、分析速度快等优点,有一定的应用价值。