水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索

以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.     

水热法制备纳米酚醛树脂微球的研究

以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,氨水为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,氯化钠(Na Cl)为添加剂,在乙醇与水按照一定比例形成的混合溶剂中,采用水热法合成酚醛树脂微球。研究了反应温度、反应物质量分数、表面活性剂CTAB用量及Na Cl的加入对微球形貌和平均粒径的影响。结果表明:表面活性剂CTAB的加入不仅能有效控制粒径大小,还能使产物形貌具有球形-蠕虫状-球形的变化过程;适量中性盐Na Cl的加入能有效抑制微球间的团聚,得到单分散微球。当合成条件为水热温度T=100℃,反应物质量分数w_(单体)=2%,表面活性剂CTAB用量n_(CTAB)∶n_R=1∶3,Na Cl用量n_(NaCl)∶n_R=1∶1时,反应24 h就能得到单一分散、平均粒径为150 nm的酚醛树脂微球。     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

水热合成单分散碳球的制备与表征

以葡萄糖为原料水热法合成粒径均一单分散碳球,研究反应时间、反应温度、葡萄糖浓度、pH值、甲醛用量对碳球形貌及粒径的影响,采用SEM、FTIR、XRD对碳球的形貌和结构进行表征。结果表明,单分散碳球的最佳制备工艺为:反应温度160℃、反应时间6h、葡萄糖浓度0.25mol/L、体系pH值为8、甲醛用量2g;所制碳微球粒径约为350nm,分散系数为0.011,产率约为20%;制备出的碳球表面含有—OH、—CO、COOH官能团,碳球中含有无定形炭。     

硒化银-聚丙烯酰胺复合微球的制备

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)高分子微凝胶,以其为模板,在室温条件下,以硝酸银(AgNO3)作为银源,硒代硫酸钠(Na2SeSO3)作为硒源,通过反胶束法制备得到了具有表面图案化结构的Ag2Se-PAM无机一有机复合微球材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)等手段对复合微球的形貌、无机物硒化银的含量和晶形结构等进行了表征.实验结果表明,复合微球的表面结构与硝酸银的初始浓度和表面活性剂的用量有关,随着硝酸银初始浓度的增加,复合微球表面由简单的硒化银颗粒堆积到出现图案化结构;随着表面活性剂用量的增加,复合微球表面形貌趋于粗糙.     

聚(α-氰基丙烯酸酯)共聚物载药微球的制备及其药物释放研究

以α-氰基丙烯酸异丁酯和α-氰基丙烯酸正辛酯为原料,泊洛沙姆188为表面活性剂,通过乳化法制备了聚(α-氰基丙烯酸酯)共聚物微球,然后通过共聚物微球对溶菌酶的吸附,制备了共聚物载药微球。考察了表面活性剂质量分数对微球粒径的影响,并就共聚物和药物的质量分数及吸附时间对微球粒径、载药率和负载率的影响进行了研究。结果表明:共聚物空白微球适宜的制备条件为,共聚物质量分数0.8%(α-氰基丙烯酸正辛酯与α-氰基丙烯酸异丁酯的物质的量比为1∶1),泊洛沙姆188质量分数1.0%,搅拌速度800r/min,体系pH2.5,反应时间3h;空白微球在pH7.0条件下进行溶菌酶吸附,在溶菌酶质量分数0.08%、吸附3h时所得的共聚物载药微球性能最佳,且所得的载药微球具有缓释特性。     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

多形貌γ-Bi2 MoO6的可控制备及其可见光催化活性

采用表面活性剂辅助水热法合成了系列γ-Bi2 MoO6微纳米晶粉。考察了 pH 值及不同表面活性剂对产物物相及形貌的影响。以可见光降解罗丹明 B 作为探针反应,研究了不同条件下的降解效果,对γ-Bi2 MoO6的催化活性做出了评价。研究结果表明：在反应物 Bi 与 Mo 物质的量比为2∶1及 pH 为3～9时,表面活性剂的加入并不影响正交晶系γ-Bi2 MoO6的形成;pH 值为9时所得产物的催化活性最高,可见光照射3 h 的降解率可达79．62％。十二烷基硫酸钠（SDS）辅助所得纳米片状γ-Bi2 MoO6具有高达98．81％的降解率。     

微流控法制备P(NIPA-co-MAA)水凝胶微球及其性能表征

基于微流控技术,通过光引发自由基聚合制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)[P(NIPA-co-MAA)]水凝胶微球。用傅里叶变换红外光谱、光学显微镜和扫描电子显微镜对凝胶微球的结构及形态进行了表征,讨论了该微球的温度及pH敏感性。结果表明:制备的凝胶微球具有良好的单分散性,通过调节分散相、连续相的流速及表面活性剂的质量分数可有效控制微球的尺寸;所合成的凝胶微球具有温度和pH敏感性,通过共聚甲基丙烯酸(MAA)单体可以有效地调控凝胶微球的体积相转变温度。     

基于微凝胶模板法制备P（AM-CO-MAA）／ZnO有机-无机复合微球的研究

采用反相悬浮聚合法合成的P(AM-co-MAA)水凝胶为模板,用Zn(Ac)2溶胀后,加入水合肼和NaOH溶液,通过两相界面反应,使ZnO沉积于微球表面,制得P(AM-co-MAA)ZnO有机-无机复合微球.我们考察了制备方法、超声反应时间、水合肼浓度对复合微球表面负载zn0量的影响.通过电镜扫描(SEM)、傅立叶红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)等方法对微球表面形貌和无机沉积物zn0的相对含量进行了表征.结果表明,采用zn(Ac)2浸渍微球和水合肼在超声条件下反应,得到表面出现均匀裂痕的P(AM-co-MAA))/ZnO复合微球.     

单分散聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球的制备与分散性

以二硫化钼为核,聚苯乙烯为壳,通过种子乳液聚合方法,成功制备了具有核壳结构的聚苯乙烯/二硫化钼(PS/MoS2)有机-无机纳米复合微球。利用紫外可见吸收光谱、透射电镜、扫描电镜、能量色散谱仪等多种方法,对PS/MoS2纳米微球的形貌、结构进行了表征,同时,利用分散性试验考察了PS/MoS2纳米微球在油溶性单体双环戊二烯(DCPD)中的分散性。试验结果表明:聚苯乙烯包覆在MoS2的表面,形成核壳结构;纳米粉体呈球形且粒径尺寸均一。分散性试验表明PS/MoS2纳米微球在DCPD中具有极佳的分散性。     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

中空玻璃微球改性环氧树脂复合材料的性能研究

通过在环氧树脂E51基体中添加中空玻璃微球（Hollow glass microspheres,HGM）制备出低介电环氧树脂／HGM复合材料。通过扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）分析HGM在环氧树脂中的分散情况并研究了HGM及不同含量HGM对环氧树脂复合材料的介电性能、热稳定性、力学强度及吸水率的影响。结果表明：HGM均匀地分散于环氧树脂中;复合材料的介电常数随着HGM含量的增加呈明显的下降趋势,当HGM为33．3％时,材料的介电常数降至了2．65;HGM对环氧树脂的热稳定性影响不大,初始热分解温度最大提高了10℃,玻璃化转变温度下降2-3 ℃;触变剂SiO2的加入有效减少了材料的力学强度的损失;在25℃下,复合材料的吸水率明显降低,但在100℃的沸水中,当HGM质量分数大于10％时,吸水率随着HGM添加量的增加而有所上升。     

表面图案化PNIPAM/SiO2复合微球的制备和表征

采用反相悬浮聚合法合成了聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）高分子微凝胶,以PNIPAM为微反应器,利用四乙氧基正硅烷在氨水介质中的溶胶-凝胶反应,制得了具有表面图案化的核-壳型微米级PNIPAM/SiO2复合微球.并利用扫描电镜、红外光谱仪和热重分析等手段对复合微球进行了形貌和组分表征.     

高分子微球固定化脂肪酶的合成研究

本实验采用悬浮聚合法制备苯乙烯-二乙烯苯-马来酸酐（St—DVB—cBA）三元共聚高分子微球（0．26～0．33mm）,并用其作为脂肪酶的载体,进行脂肪酶的固定化。实验结果表明,制备固定化脂肪酶的相对最佳条件：脂肪酶加入量2．0mg,载体50mg,反应温度30℃E,反应时间6h,pH=7．0,最高固载率可达80．02％,酶活4150U／g载体。所制得的酶最佳催化条件：反应温度40℃,pH=7．38。     

功能型磁性聚合物微球的制备与表征

以油酸修饰的Fe3O4为磁核,以苯乙烯、丙烯酸为单体,采用细乳液聚合制备了含羧基功能基团的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球.对修饰后的Fe3O4粒子和聚合物微球进行了XRD、FT-IR和TGA表征,并结合振动扫描样品测试(VSM)对修饰效果和磁性能进行分析.采用SEM、TEM对粒子形态进行了表征,并讨论了丙烯酸用量、助稳定剂和Fe3O4用量对粒子形态的影响.结果表明,当丙烯酸、助稳定剂和Fe3O4用量分别为单体总量的10%、8%和15%时,得到的聚合物微球结构规整,但磁性高.     

重金属离子捕捉剂的合成与研究

利用低分子量多胺物质与环氧氯丙烷开环聚合,再接枝二硫化碳制得废水重金属捕捉剂．通过一系列实验条件的控制、聚合物平均分子量及接枝数目的控制合成了目标产物．采用外添法检测对Pb（II）,Mn（II）,Ni（II）,Cu（II）和Zn（II）的捕捉量．所合成废水重金属捕捉剂对100rng／LPb（II）,Mn（II）,Ni（II）,Cu（II）和Zn（II）废水的去除率达到99％以上．并讨论了重金属捕捉剂投加量、pH值及Pb（II）,Mn（II）,Ni（II）,Cu（II）和Zn（II）共存条件对捕捉剂去除率的影响．结果表明：重金属捕捉剂投加量为3．5～4．5mg／L时,处理后的水即可达到国家排放标准;PH值为6～9时,重金属捕捉剂处理效果较好．     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

海藻酸钙季铵盐衍生物微球的制备及表征

采用乳化—凝胶法制备了海藻酸钙及其季铵盐衍生物微球,考察了海藻酸钠浓度、搅拌速度、油水比例、季铵盐浓度等因素对制备海藻酸钙季铵盐衍生物微球形态及粒径分布的影响.用红外光谱仪与光学显微镜对所制备的海藻酸钙季铵盐衍生物微球进行了表征.结果表明,通过对制备条件的优化,可制备出分布较均匀,形态较好的海藻酸钙季铵盐衍生物微球.