一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

表面活性剂浓度对介孔氧化硅薄膜结构和性能的影响研究

报道了一种新型纳米多孔氧化硅薄膜的制备方法，并详细探讨了表面活性剂浓度对介孔氧化硅薄膜结构和性能的影响。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂．正硅酸乙酯为硅源，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，通过提拉法制备了二氧化硅透明介孔薄膜。用红外光谱、小角XRD、原子力显微镜对样品进行了表征，并采用椭偏仪和阻抗分析仪测量薄膜的折射率和介电常数。该薄膜具有很低的介电常数和较好的机械强度，是一种可用于微电子工业的极富应用前景的低介电常数材料。     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

纳米氧化铝模板促进细胞色素c的电催化

在草酸溶液中, 通过阳极氧化铝箔制备纳米氧化铝(AAO)模板, 将细胞色素c（Cyt c）固定在纳米AAO模板和4,4-二硫二吡啶(PySSPy)修饰金电极表面, 制得Cytc/Au/AAO/PySSPy薄膜电极. 在pH 6.8的缓冲溶液中, 该电极在0.059 V (vs. Ag/AgCl) 处有一 对准可逆氧化还原峰, 为Cyt c血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe（Ⅱ）电对的特征峰. 在AAO/PySSPy薄膜的微环境中, Cyt c与金电极之间的电子传递加快. 紫外光谱结果表明, Cyt c在AAO薄膜中依然保持其原始构象. 该Cyt c/Au/AAO/PySSPy薄膜电极还可用于过氧化氢的催化还 原.     

衬底材料对Bi4Ti3O12薄膜取向度的影响

以正丁醇钛和硝酸铋为原料,用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ技术分别在Ｐｔ／Ｔｉ／Ｓｉ、Ｓｉ、Ｙ－ＺｒＯＴｉＯ３（１００）和石英玻璃基片上生长出ｃ轴取向的Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜,研究了衬底材料表面结构对Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜取得度的影响,晶格失配能和Ｂｉ４ＴｉＯ１２晶体的晶面能决定了薄膜的取向程度。     

Mesostructured germanium with cubic pore symmetry

Regular mesoporous oxide materials have been widely studied and have a range of potential applications, such as catalysis, absorption and separation. They are not generally considered for their optical and electronic properties. Elemental semiconductors with nanopores running through them represent a different form of framework material with physical characteristics contrasting with those of the more conventional bulk, thin film and nanocrystalline forms. Here we describe cubic mesostructured germanium, MSU-Ge-1, with gyroidal channels containing surfactant molecules, separated by amorphous walls that lie on the gyroid (G) minimal surface as in the mesoporous silica MCM-48 (ref. 2). Although Ge is a high-melting, covalent semiconductor that is difficult to prepare from solution polymerization, we succeeded in assembling a continuous Ge network using a suitable precursor for Ge(4-) atoms. Our results indicate that elemental semiconductors from group 14 of the periodic table can be made to adopt mesostructured forms such as MSU-Ge-1, which features two three-dimensional labyrinthine tunnels obeying Ia3d space group symmetry and separated by a continuous germanium minimal surface that is otherwise amorphous. A consequence of this new structure for germanium, which has walls only one nanometre thick, is a wider electronic energy bandgap (1.4 eV versus 0.66 eV) than has crystalline or amorphous Ge. Controlled oxidation of MSU-Ge-1 creates a range of germanium suboxides with continuously varying Ge:O ratio and a smoothly increasing energy gap.     

过渡金属离子对介孔氧化硅粒子大小的影响

目的:考察过渡金属离子对表面活性剂诱导模板法合成的介孔氧化硅粒子大小的影响.方法:通过合成过程中加入不同浓度的Cr2+,Ni2+,Cu2+和Fe2+离子,制备不同粒径的介孔氧化硅.结果:通过X射线粉末衍射仪(XRD)确定所合成的氧化硅的介孔结构;通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观测合成的介孔氧化硅的形貌和粒子大小.结论:通过表面活性剂诱导模板法所合成的氧化硅具有有序的介孔结构,过渡金属离子的添加,使介孔氧化硅粒径变小,并且,随过渡金属离子浓度的增加,介孔氧化硅的粒径更小.同时,过渡金属离子的引入,还使介孔氧化硅粒子的表面粗糙度发生改变.     

外推长度对铁电存储材料BaTiO_3薄膜极化分布的影响

基于朗道-德文希尔（Landau-Devonshire）平均场热力学理论,计算并阐述了在非对称的边界条件下外延生长的铁电存储材料BaTiO3薄膜的极化特性,特别研究了外推长度在薄膜由顺电相到铁电相的相变中所表现出来的重要作用,得出铁电薄膜的极化特性及其分布强烈地依赖于外推长度的取值,揭示了外推长度在铁电薄膜的铁电相变中的物理本质.     

Influence of annealing temperature on structure and photocatalytic activity of TiO2 thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering method

Transparent TiO₂ thin films were successfully prepared on high purity silica substrates by DC reactive magnetron sputtering method and annealed at different temperatures. The effects of the annealing temperature （300-600 ℃） on crystalline structure, morphology, and photocatalytic activity of the TiO₂ thin films were discussed. The photocatalytic activity of the films was evaluated by photodegradation of methylene blue solution. With increasing annealing temperature, the photocatalytic activity of the TiO₂ thin films gradually increased because of the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. At 500 ℃, the TiO₂ thin film shows the highest photocatalytic activity due to the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. When the annealing temperature increases to 600 ℃, the photocatalytic activity of thin film decreases owing to the formation of rutile phase and the decrease of surface area.     

Au@SiO2修饰电极的制备及对Cyt c的直接电化学研究

研究Au@SiO₂复合纳米材料修饰电极的制备方法及其对细胞色素c (Cyt c)的电催化行为.Cyt c在该修饰电极上表现出一对氧化还原峰，且在1.0×10^-7~2.0×10^-5 mol/L浓度范围内，Cyt c峰电流与浓度呈良好的线性关系，检测下限为5.0×10^-8 mol/L (S/N=3).还应用紫外可见光谱考察了Au@SiO₂复合纳米材料的生物兼容性，结果表明，Au@SiO₂材料为Cyt c提供了一个“近水”的微环境，使其在该修饰电极表面不易变性，因而具有良好的生物相容性.     

Preparation and characterization of cobalt-doped iron pyrite(FeS_2) thin films

Iron pyrite (FeS_2) incorporated with cobalt dopant varying from 2%to 6%atomic ratio,was synthesized by using an aqueous hydrothermal process.The thin films of Co-doped FeS_2were fabricated by a vacuum thermal evaporation of synthesized FeS_2powder.The structural,electrical and optical properties of as-deposited and sulfurized films were investigated.The X-ray diffraction results indicated that the synthesized powder and thin films showed a cubic pyrite structure.The crystallinity of FeS_2was slightly degraded by the doping of cobalt.The dependence of thin-film resistance on the temperature indicated an increase of activation energy until 3 at%cobalt doping and then decreased the resistance with the increase of cobalt concentration.Hall effect measurements showed that the Co-doped samples have n-type conduction except for the 2 at%.The carrier concentration was in the order of 10~(18)cm~(-3),whereas,the carrier mobility decreased from 6.52 cm~2/V.s to 4.3 cm~2/V.s with the increase of cobalt dopant.The photosensitivity of undoped and cobalt-doped FeS_2films was measured under AM 1.5G and NIR light.The sulfurized films showed a higher photoresponse than the asdeposited films for both visible and IR lights.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH₃·H₂O的加入量,  采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径（80~320 nm）, 且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）, 并利用小角X射线衍射（SAXRD）、 透射电镜（TEM）、 扫描电镜(SEM)及N2[KG-*3]吸附 脱附等方法对产物进行表征. 实验结果表明: 合成的样品均具有高度有序的孔道结构, 为典型的MCM 41介孔二氧化硅纳米材料; 采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.     

硅源对介孔分子筛结构、性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、气相白炭黑(fumed-silica)、硅溶胶为无机组装源,以CTAB为模板剂分别于碱性与酸性介质中组装介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、BET比表面测试、29Si MAS NMR等分析方法对所合成介孔材料进行表征,考察了无机硅源对所组装的介孔结构的有序度和水热稳定性的影响.实验结果表明:碱性介质中所组装的介孔结构的有序度与水热稳定性由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS;晶化温度从120℃提高到150℃,fumed-silica为硅源的介孔结构从六方相转化为立方相,而硅溶胶为硅源的则不变;酸性介质中3种硅源均可以组装出有序度较高的介孔材料,其有序度由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS,并且fumed-silicac有序度远高于TEOS.     

混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与脂肪胺(C     

溶胶-凝胶方法制备铁酸铋薄膜及膜厚的影响

以溶胶-凝胶方法制备不同厚度的铁酸铋(BiFeO₃, BFO)薄膜,XRD分析表明,BFO薄膜呈钙钛矿相结构,且随着厚度的增加,薄膜的结晶性变好.而薄膜厚度为4层(200 nm)至8层(400nm)之间,其微观结构可能发生由赝立方相向三方相的转变.同时,随着膜厚的增加,BFO薄膜的介电性能得到改善,绝缘性能得到提高,铁电性能也相应地好转.     

化学溶液沉积法制备BiFeO_3薄膜的结构及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO玻璃基片上制备铁酸铋Bi Fe O3薄膜。薄膜呈纯钙钛矿结构,无杂相生成。此外,薄膜表面光滑致密、没有微裂痕。薄膜得到的晶粒尺寸较小,约为45 nm。在550℃1 h退火的薄膜有良好的电学特性,在1 k Hz频率下测得的相对介电常数、损耗因子分别约为198、3%;此外,在760 k V/cm电场驱动下,薄膜得到的剩余极化(2Pr)约为25μC/cm2,矫顽电场(2Ec)约为650 k V/cm。BFO薄膜在550℃退后,通过吸收光谱分析得到BFO薄膜的光学带隙为2.7 e V。这些结果表明,退火温度550℃制备的Bi Fe O3固溶体薄膜具有较好的性能,有望成为光电器件的候选材料。     

Ca~(2+)掺杂对BiFeO_3薄膜结构及光学特性的影响

采用溶胶凝胶法制备Bi1-xCaxFeO3前驱体溶液,利用旋涂的方法在ITO导电玻璃上制备Bi1-xCaxFeO3薄膜样品.用X-射线衍射仪、分光光度计分别对薄膜样品的晶体结构、透射光谱进行测量并利用透射光谱计算出材料的能带带隙.结果表明:所有Bi1-xCaxFeO3样品的主衍射峰与BiFeO3相吻合,具有较好的结晶度和良好的晶体结构,随着Ca2+掺杂量的增加,使BiFeO3样品的主衍射峰(104)与(110)逐渐成为单相峰(110),当Ca2+掺杂量大于0.05时,样品由斜六面体转变为正方晶系.所有样品在430nm~600nm区间形成陡峭的线性吸收边,随着Ca2+掺杂量的增加,吸收峰会发生红移.Ca2+掺杂能提高BiFeO3薄膜在可见光的吸收率.Ca2+掺杂导致BiFeO3薄膜带隙降低的主要原因是样品中的缺陷的数量、表面粗糙度及晶格结构共同作用的结果.     

沉积电位对ZnO薄膜结构及光电性能的影响

以硝酸锌溶液为电解液,采用电化学沉积方法,在导电玻璃(ITO)上制备ZnO薄膜.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制备的ZnO薄膜结构和形貌进行表征,并研究薄膜的光电性能.结果表明,通过该方法制备的ZnO具有标准的六方纤锌矿纳米柱状结构,沉积电位为-0.75、-0.80、-0.85 V时,制备的ZnO纳米柱的直径分别为250、400、500 nm,禁带宽度分别为3.12、3.27、3.29 eV,光电流密度分别为1.18、1.07、0.89μA.cm-2.     

氧化法在石英衬底上制备氧化钒薄膜及氧化过程和性能的研究

采用直流溅射法在石英衬底上沉积不同厚度的金属钒(V)膜,在空气氛围中进行不同温度热氧化处理获得性能最佳的退火温度和薄膜厚度。用X射线衍射仪(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱仪分别研究了薄膜的晶体结构,红外透射性和表面组分。结果表明:厚度约为100 nm的金属钒膜在空气中370°C下氧化60 min制得VO2含量较高,相变温度45℃,热滞宽度约10℃,高低温光透过率变化41%的氧化钒薄膜。