高效液相色谱法检测污水中的亚硝酸氮的试验研究

利用高效液相色谱仪—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测污水中亚硝酸氮(NO2--N)的试验进行了流动相比例和流速、色谱柱温度、进样量和DAD检测波长的研究.实验结果表明:样品经过简单处理、外标法定量,保留时间为2.38 min.使用十八烷基固定相(ODS)的色谱柱(5μm,125mm×4.6 mm)和磷酸二氢钾缓冲溶液(2 mmol·L-1 H3PO4-17.5 mmol·L-1KH2 PO4,pH=3.3)-乙腈(体积比93∶7)的流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,进样体积5μL,DAD检测波长为204 nm;线性范围是0.1～15.0 mg·L-1,线性相关系数为0.997,回收率在81.1％～100.2％之间,相对标准偏差(RSD)小于0.18％,最低检测限为0.043 μg·mL-1 (S/N=5).     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法。污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3∶1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg(NO₃)₂-NH₃·H₂O超声提取后经固相萃取柱富集净化。以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析。结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R²均大于0.995),污水和污泥的加标回收率分别为57.02%~156.79%和36.98%~143.76%,相对标准偏差分别为0.18%~10.64%和0.77%~8.31%。该方法成功应用于资阳市某污水处理厂污水和污泥样品的检测,污水和污泥中各有10目标抗生素被检出,浓度分别为9.70 ng/L~551.27 ng/L和15.73 ng/g~2 972.20 ng/g。     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

聚联苯乙烯和石墨化碳黑固相萃取用于污水中雌激素的定量分析

研究了聚联苯乙烯(SDB)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取用于样品前处理对污水样中雌二醇(E2)和乙炔基雌二醇(EE2)的酶联免疫吸附检测(ELISA)定量分析可靠性的影响.采用GCB固相萃取可对E2和EE2进行分步洗提,相比SDB固相萃取在污水厂原水样中E2和EE2的加标回收率分别从181.4%和122.6%降至113.3%和109.4%,相对标准偏差均降至10.0%以下;在污水厂尾水样中E2的加标回收率则分别从144.2%降至93.5%,而EE2无明显变化,相对标准偏差均从接近10.0%降至8.0%以下.利用液相色谱-飞行时间质谱联用对污水厂原水样的平行分析的结果表明采用GCB固相萃取可比采用SDB固相萃取降低38%的E2检测假阳性和15%的EE2检测假阳性.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中铜离子

研究了流动注射氧化碳纳米管在线固相吸附预富集火焰原子吸收光度法测定水溶液中痕量铜。对实验条件进行了优化。在pH6.0时,吸附预富集60s的条件下样品流速为3.2mL·min-1,然后用流速为2.8mL·min-1的1.0mol·L-1的HCl洗脱,直接送入FAAS进行检测,得到铜的吸收信号的增感因子为17,检出限(3σ)为0.78μg·L-1,对5μg·L-1的Cu标准溶液11次平行测定,精密度(RSD)为3.8%。此法已成功应用于水样的分析。     

酶联免疫检测技术在水环境雌激素快速筛选中的应用研究

采用酶联免疫(ELISA)检测技术,对长江口水样和污水处理厂水样中的典型雌激素雌二醇(E2)进行分析,并与化学检测浓度进行验证比较.结果表明:ELISA的检测限可低至0.5 ng·L-1,试验的变异系数小于30％,具有较高的灵敏性和良好的重复性;ELISA检测长江口采集的水样中E2浓度范围在0.5 ng· L-1以下到0.7 ng·L-1,污水处理厂水样中E2浓度范围在2.5～11.5 ng· L-1,与液相色谱串联质谱( LC - MS/MS)的分析结果相比,相关系数R2为0.9147,表明两种方法具有良好的相关性;ELISA检测所需的水样量比LC - MS/MS更少,使用96微孔板可同时对43个样品进行检测,从而缩短了单个样品的分析时间,具有快速简便和经济适用性.     

氧化碳纳米管微柱固相萃取与氢化物原子荧光联用测定天然水中痕量Hg(Ⅱ)的研究

建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验条件,包括样品p H、样品流速和体积、洗脱剂浓度和体积以及干扰离子等.在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,微柱的吸附容量为5.5 mg·g-1,富集因子为30,方法检出限(3σ)为0.007 1 ng·m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(c=0.1 ng·m L-1,n=7).方法成功应用于天然水中痕量Hg(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

硫酸盐还原菌处理镍磁黄铁矿硫酸浸出废水

从高碑店污水处理厂的活性污泥中分离纯化得到硫酸盐还原菌(sulfate-reducing bacteria,SRB),并以稻壳作为吸附载体将其固定在连续上升流厌氧填充床反应器中,处理镍磁黄铁矿硫酸浸出废水中的金属离子,同时研究不同进样速率下SRB对Ni2+和Fe2+的去除率及出水pH的变化.实验结果表明:当废水中Ni2+和Fe2+初始质量浓度分别为190mg/L和110mg/L、进样速率为2 200 mL/(d.L)(水力停留时间630min)、pH为5.6时,出水中Ni2+和Fe2+质量浓度分别为0.4～1.0 mg/L和0.3 mg/L,去除率(质量分数)在99％以上;单位反应器容积对Ni2+和Fe2+的去除率分别可达418～684 mg/(d·L)和242～396mg/(d·L),且处理效率稳定;出水pH达到7.2,且稳定运行.随着进水速率的增加,Ni2+和Fe2+去除率逐渐降低,当进样速率增大到9 000 mL/(d·L)(水力停留时间130min)时,SRB对Fe2+的去除率在90％左右,而Ni2+的去除效率仅为75％;出水pH仅能达到6.4.     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng·mL^-1 时,萃取量与浓度的线性关系为 A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为：1/A=0.11805/V_g+0.00011,相关系数R²=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×10⁶。实测苯的相对标准偏差（RSD）<6.98% (n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10^-6ng·mL^-1,线性范围10⁴,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取（PDMS）高近50倍。     

膜生物反应器用于居民区生活污水处理与回用

采用缺氧/厌氧-生物膜技术,结合活性炭过滤、紫外线氯消毒的组合工艺深度处理居民区生活污水,分别以冲洗厕所和景观用水为目标,考察再生水的水质状况和主要参数;对比研究以混合生活污水和灰水分别作为中水源的技术和经济适用性.中试研究结果表明,以居住区生活污水(化粪池出水)作为中水源,运行条件停留时间8h、污泥质量浓度3500～7500 mg·L-1、出水无色无味,化学需氧量质量浓度低于30 mg·L-1,五日生化需氧量质量浓度低于3 mg·L-1,氨氮质量浓度低于3.0mg· L-1,可以稳定达到杂用水标准,但总氮、总磷浓度无法满足景观用水要求;模拟原污水(化粪池进水)的污染物浓度比例,运行条件为停留时间10h、污泥龄50 d、回流比为200％、污泥质量浓度5500～6000mg·L-1、外加聚合铝(有效铝)4～5 mg·L-1时,再生水的水质均优于冲厕和景观用水标准.在达到相同的再生水水质条件下,居住区的生活污水混合收集处理比灰水单独收集处理的工艺流程复杂,处理费用比后者高0.32元·m-3.居民区污水资源化采用何种收集和再生方式不仅要考虑技术经济合理性,还需结合居民区再生水的用途和用水量、当地气候条件等因素综合确定.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L~(-1)和0.12～1.95μg·L~(-1).     

高效液相色谱法测定凉粉草中熊果酸的含量

试验建立了高效液相色谱法测定凉粉草熊果酸含量的方法.采用C18柱.流动相为甲醇.流速为1 mL·min-1,检测波长为210 nm.进样浓度在O.003 2～O.032 mg·mL-1范围内线性关系良好.平均回收率为91.9%.试验结果显示.凉粉草中含有熊果酸.并测得不同样品的熊果酸含量3.911～3.915 mg·g-1之间.