HPLC法测定胀果甘草中甘草酸含量

目的:建立HPLC法测定胀果甘草中甘草酸的含量。方法:以C18柱(4.6mm×25cm,5μm)为分析柱,乙腈-0.5%乙酸(V/V=40/60)为流动相,紫外检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:甘草酸在0.01～1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=15438.66948 5155.93741X,相关系数为r=0.9999回收率为99.99%。结论:高效液相色谱法是一种准确,快速检测胀果甘草中甘草酸含量的方法。     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

RP-HPLC法测定蝉拟青霉中腺苷的含量

目的:采用HPLC法测定蝉拟青霉中的腺苷含量方法:用Diamonsil C18柱(5 μm, 150 mm×4.6 mm), 以磷酸二氢钠水溶液(0.02mol·L-1)-乙腈(85:15)为流动相, 流速1ml/min, 检测波长260nm. 结果:腺苷在浓度为12.5μg/ml-100μg/ml之间线性关系良好, r=0.9997, 回归方程为y=29.915x-77.489, 平均回收率为100.11%, RSD值为0.910%. 结论:本方法方便、灵敏、准确, 可用于该药物的质量控制.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷对照品在16.28μg/ml～146.52μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.79%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果刺五加苷E对照品在10.16g/ml～91.44g/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6).结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。