锆-3.3'-庚烷撑-双-〔1-苯基-吡唑酮-(5)-羧酸-(4)-乙酯〕的络合吸附波的研究

锆的极谱研究不多,通常灵敏度可达2.0×10~(-7)～n·10~(-8)mol·L~(-1),而性质较相似的铪影响较严重,有的方法只能得到锆、铪总量.为了寻找灵敏度更高、选择性更     

锆(Ⅳ)同铁试剂的多元胶束配合物的形成及其荧光光度研究

在近中性溶液中Zr(Ⅳ)与F~-、H_2QSI、EDTA和CTMAB可形成多元荧光配合物。配合物的最大激发波长为365nm,最大发射波长为500nm。方法灵敏度高,检出限可达1.2ppb,选择性好,线性范围宽,从而建立了锆的荧光测定的新方法。应用于人工合成试样和铝合金样品分析,获得满意的结果。     

锆的分光光度分析

本文介绍了近十年来锆光度分析的发展情况,综合概括了测定锆显色反应的体系、条件、灵敏度、选择性以及测定锆含量的范围。     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,锆(Ⅳ)与2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮(简称胡椒基荧光酮,9-PF)的显色反应.在0.10～0.15mol.L-1的盐酸介质中,Zr(Ⅳ)与9-PF形成14的桔红色配合物,其λmax=529nm,表观摩尔吸光系数ε=1.31×105L.mol-1.cm-1,Zr(Ⅳ)在0～9μg/10ml范围内符合比尔定律,采用石油醚萃取分离铁,能显著提高分析方法的选择性.采用拟定方法测定了钢铁样品中的微量Zr(Ⅳ),结果满意.     

邻氯苯基荧光酮-溴十六烷基三甲铵光度法测定微量锆

在表面活性剂存在下,水杨基荧光酮,对羟基苯基荧光酮光度法等测定锆已有报道.邻氯苯基荧光酮(o-CPF)由于邻位强吸电子基氯的影响,与锆的反应灵敏度更高,可在更强的酸性介质中反应,选择性更好,实验证明:在0.4mol·L~(-1)盐酸介质中,锆与粼氯苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲铵形成橙红色络合物,该络合物,络合物5分钟内显色完全,40分钟内基本不变,组成比在,0～12μg/25ml锆浓度范围内符合比尔定律。由于体系在较强的酸性介质中进行,大量的SO_4~(2-)、NO_3~-、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等不干扰测定,Fe(Ⅲ)及少量Ti(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)干扰测定,可根据显色快慢消除Ti影响,用盐酸羟胺及抗坏血酸混用消除Fe(Ⅲ)及Mo(Ⅵ)影响。此法灵敏度高、选择性好,方法简单快速,可用于钢铁中微量锆的直接测定。     

冠醚类化合物在化学分析中的应用 Ⅳ锶的18-冠-6络阳离子和溴甲酚绿一价阴离子缔合反应的研究

研究了锶的18-冠-6络阳离子与溴甲酚绿一价阴离子缔合的反应机理、条件和选择性.查明:在pH3.6±0.2时,被萃入苯中的缔合物的组成为(LSr~(2 ))·(HR~-)_2,在波长420毫微米有最大吸收,反应的Sandell灵敏度为0.0065μgSr~(2 )/cm~2(A=0.001),在0—20μgSr~(2 )/5毫升范围内遵从比耳定律。根据这一反应,可以制定选择性较好的、可用于测定微量锶的新光度分析法。     

新显色剂2,6-二碘-4-硝基偶氮胂与锆显色反应研究及应用

研究了新显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与锆的显色反应.在1.92mol/LHCl介质中,试剂与锆生成蓝色配合物,最大吸收波长633nm,摩尔吸光系数为4.37×104L/(mol·cm),显色酸度高,常见的共存离子允许量特别大,选择性好.0～20μg/(25mL)Zr(IV)符合比耳定律,以NaF褪色试样空白为参比,直接吸光光度法测定合金钢中的微量锆,方法简便,结果可靠.     

DBS-偶氮胂与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统地研究了ＤＢＳ－偶氮胂与锆（Ⅳ）的显色反应测得配合物的组成为Ｚｒ∶Ｒ＝１∶２，试剂与配合物的最大吸收波长分别在５３０ｎｍ和６５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε６５０Ｚｒ为５．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），在０～３５μｇ／２５ｍｌ浓度范围内服从比尔定律．结果表明，显色反应的时间短，试剂及配合物的稳定性好，灵敏度较高，选择性较好．     

层状α-磷酸锆的制备和烷二胺插层α-磷酸锆及其结构表征

在常温常压下用HF直接沉淀法制取α-磷酸锆(α-ZrP),并采用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对α-磷酸锆的结构进行表征.结果表明,α-磷酸锆的结晶度较高,晶相比较单一,层间距为0.77nm.晶体结构中有—HPO4基团存在.并分别在不同条件下把烷二胺插入α-磷酸锆层间,研究了它的插层性能.     

由粗Zr(OH)4生产四水硫酸锆的实验研究

针对高硅低锆粗Zr(OH) 4生产四水硫酸锆过程中酸溶产物过滤困难、锆回收率较低的问题 ,以锆英石纯碱烧结、水解后产生的粗Zr(OH) 4为原料 ,在实验室条件下用高温高酸溶出的方法制得了四水硫酸锆 ,并提出了解决该问题的方案 .此外 ,通过条件实验 ,确定了可行的工艺流程及重要实验参数 .所得四水硫酸锆样品经X射线衍射分析、X射线荧光分析、差热分析及元素定量分析 ,结果表明 ,由粗Zr(OH) 4生产的四水硫酸酸锆达到了工业四水硫酸锆纯度及物相要求 .     

垂直管道中锆粉云火焰传播速度特性及锆颗粒群燃烧模型

在粉尘云瞬态火焰实验系统上开展实验研究,揭示了垂直管道中锆金属云的火焰传播速度特性并建立了垂直管道中向上运动的锆颗粒群燃烧模型. 研究结果表明,锆颗粒的燃烧产物二氧化锆颗粒具有单斜和四方两种晶相. 管道中的锆粉云浓度高低可根据火焰锋面形状进行初始判断. 垂直管道中锆粉云的最大火焰传播速度随锆粉云浓度的增加先增大后减小,这是由于管道中富燃料燃烧缺氧和未燃颗粒吸收体系热能而造成. 锆粉云浓度为0.625 kg/m3时,管道中出现最快火焰的传播速度可达39.7 m/s. 在锆颗粒群燃烧模型中将颗粒燃烧过程分为4个阶段. 从宏观现象和微观机理上对锆粉云在垂直管道中的火焰传播过程进行了表征.      

表面活性剂辅助水热法合成纳米四方相氧化锆

以氯氧化锆和氨水为原料,十六烷基三甲基溴化铵做模板剂,在水热条件下制备纳米级四方相二氧化锆。由TG-DTA综合热分析,推断了氯氧化锆的热分解机理;通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜对二氧化锆晶体的晶相组成、形貌及大小分别进行了表征。结果表明:借助十六烷基三甲基溴化铵的模控作用,经过250℃下18 h的水热处理即可制得结晶度较好,平均粒径20 nm,无明显团聚且以四方相为主的二氧化锆粉体。     

碳化锆/锆涂层炭纤维的制备及其拉伸性能研究

在一定反应温度范围内以熔盐为介质通过炭纤维与金属锆反应制备出碳化锆/锆涂层炭纤维,并在反应温度为800℃时,研究反应时间对碳化锆/锆涂层炭纤维表面相组成、形貌及其拉伸性能的影响。结果表明,800℃可制备均匀致密的碳化锆/锆涂层;且随着反应时间的延长,碳化锆/锆涂层厚度略有增加;涂层后炭纤维的拉伸强度和拉伸模量比原炭纤维的相应值略有减小。     

淬火速率和锆含量对7055型铝合金晶间腐蚀的影响

研究淬火速率和锆含量对7055型铝合金晶间腐蚀的影响,并结合金相显微镜和透射电镜对其机理进行分析和讨论。结果表明:淬火速率和锆含量的增加都可提高合金的抗晶间腐蚀能力,当锆含量大于0.1%时,合金晶间腐蚀的淬火敏感性明显减小;微量锆的添加阻碍了再结晶,细化了晶粒;淬火速率的提高减小了晶界无沉淀析出带的宽度,因而提高了合金抗晶间腐蚀能力。     

SO4^2——TiO2—SO4^2——ZrO2催化合成四乙酰呋喃核糖的研究

对用复合固体超强酸SO4^2--TiO2-SO4^2--ZrO2催化肌苷制备1,2,3,5-O-四乙酰-β-D呋喃核糖进行了研究,研究结果表明,将TiO2和自制的ZrO2分别用硫酸溶液浸泡,在一定温度下焙烧,制成SO4^2--ZrO2和SO4^2--ZrO2和SO4^2--TiO2按一定质量比混合制成复合固体超强酸催化剂,用肌苷和乙酸酐为原料,在一定条件下进行催化酯化反应,可使1,2,3,5-O-四乙酰-β-D-呋喃核糖的收率达到84.6%。     

Flame propagation characteristics and flame structures of zirconium particle cloud in a small-scale chamber

Flame propagating through zirconium particle cloud in a small-scale vertical rectangle chamber was investigated experimentally. In the experiments, the zirconium quoted 99% purity was used and the diameter of particles was distributed 1–22 μm. The zirconium dust was dispersed into the chamber by air flow and ignited by an electrode spark. A high-speed video camera was used to record the images of the propagating flame. Micro-thermocouples, schlieren optical system and microscopic lens were used to obtain temperature profiles and flame structure, respectively. Based on the experimental results, flame propagation characteristics and flame structure of zirconium particle cloud were analyzed. The propagation velocity of the flame is quite slow in the initial 14 ms and then accelerates to maximum value. Subsequently, the propagation velocity of the flame almost keeps constant. The combustion zone width of zirconium particle cloud is 5–6 mm. Smaller particles burn mainly at the leading edge of combustion zone in the width of 1.4 mm followed by larger particles burning 1.4–6 mm behind the leading edge of the combustion zone. Gas phase flame is not seen in zirconium particle cloud and the combustion time of single zirconium particle is 1–5 ms, which depends on its original size. The preheated zone is 7–8 mm thickness ahead of the combustion zone and intensive chemical reaction takes place at 490 K. The maximum flame temperature increases at lower concentrations, reaches the maximum value, and then decreases slightly at higher concentrations.     

止汗剂活性组分甘氨酸铝锆盐的研究进展

综述了止汗剂活性组分甘氨酸铝锆盐的制备与分析方法。以锆盐、铝盐和甘氨酸为原料可以制备出止汗效果良好的甘氨酸铝锆盐。可以采用GPC-ICP、HPLC和Al-Ferron逐时络合比色法等手段分析甘氨酸铝锆盐。     

四水硫酸锆层状催化剂结构的理论研究

采用以ＡＳＥＤ－ＭＯ为基础的结构自动优化ＥＨＴＯＰＴ法对制备醇醚醋酸酯类产品的四水硫酸锆层状催化剂结构进行了理论研究。建立了四水硫酸锆的分子计算模型，计算并分析了四水硫酸锆热分解反应过程听成键状态，电荷布居及能量变化。