碳化锆镀层的化学气相沉积

碳化锆是一种重要的高熔点、高强度和耐腐蚀的高温结构材料。为了进一步发展和开发利用高温气冷堆 ,用碳化锆镀层替代碳化硅镀层制备新型的包覆燃料颗粒。采用化学气相沉积的方法 ,选用四氯化锆、丙烯、氢和氩的反应体系 ,在直径为 5 5 m m的流化床沉积炉中制备碳化锆镀层。为控制四氯化锆粉末的流量研制了专用的送粉装置。研究表明碳化锆镀层的密度随沉积温度而变化 ,反应气体中碳锆的原子数比值和氢氩流量比值影响碳化锆镀层性能和结构。在沉积温度 16 0 0℃左右 ,反应气体中碳锆的原子数比值小于0 .5和氢氩流量比值大于 1.0时 ,可以制备出高密度的碳化锆镀层     

以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锆

对铌钽矿的富锆尾矿与碱石灰在一定温度下熔融 ,经过一系列化学处理来制备ZrOCl2 ·8H2 O的方法进行了研究。结果表明 :在用氧化钙熔融法分解富锆尾矿过程中加入少量NaOH可以大大提高锆的浸出率。进而提出了用廉价的生石灰作原料 ,以少量固体氢氧化钠作为反应助剂来分解富锆尾矿 ,生产氯氧化锆的新方法。确定了相应的反应条件为 :NaOH :CaO :尾矿的质量比 =0 .2 :1 .5 :1 ;熔融温度为 1 2 5 0℃ ,时间 2h。     

涤纶织物纳米碳化锆粉体的表面改性

使用硅烷偶联剂KH560对纳米碳化锆粉体进行偶联改性处理,再使用改性后的纳米碳化锆粉体对涤纶织物进行整理及染色.利用扫描电镜、红外光谱和热性能测试技术对纳米碳化锆粉体和涤纶织物纤维表面形态、结构和热性能进行了表征.结果表明,纳米碳化锆粉体经过KH560改性之后,团聚现象明显改善,且发生了化学接枝反应,并通过KH560的桥接作用使纳米碳化锆颗粒牢固附着在涤纶纤维表面.涤纶织物经过纳米碳化锆粉体整理之后,起始和终止热分解温度均有所下降.染色之后纤维表面仍粘附有纳米碳化锆颗粒,纳米碳化锆整理对涤纶纤维染色和热性能没有影响.     

锆英石碳化过程的热力学

锆英石(主要成分是ZrSiO_4)加碳在高温下碳化而得到碳化锆,是海绵锆生产中处理锆英石精矿的一个重要方法。碳化的主要目的是除掉ZrSiO_4中的硅和氧,也就是在电弧炉内(温度约2000℃)使ZrSiO_4中的Si和O变成SiO和CO而排走,得到下一步氯化工序所需要的碳化锆。其主要反应是:     

一种低温锆弱凝胶调剖剂的研制

针对温度低于50℃的高含水油藏,研制出了一种聚合物/有机锆弱凝胶调剖剂.该调剖剂以部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂,以自制有机锆YJ-1为交联剂,在35～50℃温度下能形成稳定的弱凝胶.该弱凝胶调剖剂配方为:800～1 500 mg/L HPAM,500～1 000 mg/L有机锆YJ-1交联剂,500～800 mg/L稳定剂.该体系适合的矿化度在50 000 mg/L以下,pH值4～9.该调剖剂成胶时间和凝胶黏度可调,岩心封堵率大于96%.     

低温固态反应制备纳米锆酸钡及其反应机理

以Ba(OH)2.8H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,首先将ZrOCl2.8H2O水解制备高活性ZrO2.H2O(H2ZrO3),再与Ba(OH)2.8H2O按1∶1(物质的量比)均匀混合研磨1h后,在100℃烘干反应15h,得到了立方相锆酸钡纳米晶.TEM形貌观察,粒子为均匀方形,并且分散均匀,粒径为40～80nm.通过对不同反应温度和反应时间所制备样品的XRD图谱分析,确定出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤的反应机理.     

镁锆质耐火材料的性能研究

以电熔镁砂和锆英石为原料,研究锆英石质量分数和烧成温度对镁锆质试样物理性能的影响,利用X射线衍射、扫描电镜及能谱分析等手段对试样的物相组成和显微结构进行分析.结果表明,当锆英石质量分数为20%、烧成温度为1 650 ℃时,镁锆质试样具有最佳的物理性能;当锆英石质量分数超过20%,试样的物理性能和热震稳定性开始下降.试样的主要物相由t-ZrO2、方镁石和镁橄榄石组成,t-ZrO2晶粒与MgO晶粒交错分布,形成二相结构.     

碳还原锆英石分离SiO2和ZrO2

进行了配碳量，温度，时间和颗粒大小及试样形式对碳还原锆英石中ＳｉＯ２的实验研究，得到相应脱硅率的影响规律，理论上，脱硅率的极大值可达到９７．２２％，碳还原锆石的表现反应活化能，在１６００～２０００℃温度范围内为２８２．０４ｋｊ／ｍｏｌ。锆英石被碳还原的限制环节是锆英石的热分解，而不是它裂解成ＳｉＯ２之后再与碳的反应。     

3种阻燃粉体抑制锆粉云爆炸强度的效果和机理

为分析磷酸二氢铵(ABC)、三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)3种阻燃粉体抑制锆粉云爆炸强度的效果和机理,采用20 L近球形爆炸实验系统和热重-差热分析仪开展研究。结果表明:ABC、MPP、MCA阻燃粉体对锆粉云爆炸强度都有抑制作用;ABC粉对锆粉云爆炸的抑制效果占有极大的优势,200 g/m~3ABC粉可完全抑制住锆粉云在最猛烈状态时的爆炸;在锆粉中分别添加这3种阻燃粉体的混合体系在空气中被加热都是增重-失重-再增重、放热-吸热-再放热的过程;阻燃粉体的分解温度越低,对抑制锆粉的氧化越有利;当锆粉与阻燃粉体的质量比为2∶1时,锆粉分别添加ABC、MPP、MCA粉后,锆粉快速氧化反应的起始温度从257.08℃分别提升到591.45、581.43和401.30℃;ABC粉对锆粉云爆炸的抑制效果较佳,其原因是这种粉体更好地延长了锆粉发生快速氧化反应的时间,提升了锆粉发生快速氧化的起始温度,最大化抑制了锆粉燃烧过程。     

磺化聚醚醚酮/磷酸锆复合质子交换膜的制备及性能

采用溶胶-凝胶法原位生成磷酸锆,制备磺化聚醚醚酮／磷酸锆复合质子交换膜。采用扫描电镜观察复合膜的断面形貌;采用热重分析仪研究复合膜的热稳定性;采用气相色谱测量并计算了复合膜的阻醇性;采用交流阻抗法测量复合膜的质子传导率;同时还研究复合膜的吸水率、尺寸稳定性。研究结果表明：复合膜中磷酸锆呈无定形状态,与有机基体结合紧密;随着磷酸锆含量的增加,复合膜的热稳定性、尺寸稳定性和阻醇性能提高,吸水率降低,当磷酸锆含量（质量分数）为30％时,复合膜的甲醇渗透系数比磺化聚醚醚酮（sPEEK）膜降低47．5％;在100％相对湿度下,复合膜的稳定温度随磷酸锆的含量增加而升高,含磷酸锆20％以上的复合膜在80℃时仍稳定;质子传导率在低温下略有降低,但随温度的升高,质子传导率有所增加,当温度为80℃时,质子传导率与Nafion115膜的传导率相当。     

液相前驱体转化法制备ZrB_2粉末

采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析。结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。     

温度对氮化锆膜微观性能的影响研究

本文以直流脉冲离子源辅助中频磁控溅射方式,在常温和低热条件下在玻璃衬底上制备氮化锆膜,通过扫描电镜和纳米压痕仪对薄膜的表面形貌、显微硬度、表面粗糙度的变化情况进行了研究。结果表明：增加薄膜的沉积温度,导致膜层硬度的降低;膜层中晶粒尺寸增大;微观粗糙度增加;晶粒之间的间隙明显减小;晶粒之间出现明显的镶嵌现象。     

由粗Zr(OH)4生产四水硫酸锆的实验研究

针对高硅低锆粗Zr(OH) 4生产四水硫酸锆过程中酸溶产物过滤困难、锆回收率较低的问题 ,以锆英石纯碱烧结、水解后产生的粗Zr(OH) 4为原料 ,在实验室条件下用高温高酸溶出的方法制得了四水硫酸锆 ,并提出了解决该问题的方案 .此外 ,通过条件实验 ,确定了可行的工艺流程及重要实验参数 .所得四水硫酸锆样品经X射线衍射分析、X射线荧光分析、差热分析及元素定量分析 ,结果表明 ,由粗Zr(OH) 4生产的四水硫酸酸锆达到了工业四水硫酸锆纯度及物相要求 .     

锆配合物催化1-丁烯二聚反应研究

用 Zr Cl4、Zr( CCl3CO2 ) 4、Zr( OEt) 2 Cl2 分别与 Et2 Al Cl组成 Ziegler-Natta型催化剂催化1 -丁烯二聚 .考察了不同反应条件对 1 -丁烯二聚的影响 .在相同的反应条件下 ,这三种催化剂对 1 -丁烯二聚的转化率顺序为 Zr( CCl3CO2 ) 4>Zr Cl4>Zr( OEt) 2 Cl2 .在最佳条件下 ,Zr( CCl3CO2 ) 4-Et2 Al Cl-Ph3P催化 1 -丁烯二聚的转化率为 95.1 % ,二聚物的选择性为 85.4 % .产物中有 C6 烯烃生成 ,证明锆配合物催化 1 -丁烯齐聚的金属锆碳键机理     

羟基锆交联膨润土的制备与酯化催化性能研究

以广西宁明膨润土为原料进行提纯与改性，制备出羟基锆交联膨润土，并研究了羟基锆交联膨润土在醋酸正丁酯合成反应中的酯化催化性能，实验结果表明，羟基皓交联膨润土具有比较优良的酯化催化性能，其酯化催化转化率为79.81%。     

电沉积Fe-P合金镀层催化碳纤维石墨化研究

研究了电沉积Fe-P合金镀层对碳纤维的催化石墨化效果以及镀层组成对催化石墨化温度的影响.采用X-射线衍射、拉曼光谱及扫描电子显微镜等方法表征了空白样碳纤维与含Fe-P合金镀层碳纤维经不同温度热处理后的结构变化.研究结果表明,Fe-P合金对碳纤维的石墨化具有显著的催化效果.含Fe-P合金催化剂(P质量分数为7%)的聚丙烯腈基碳纤维经1 000℃热处理后,其石墨化度可达到71%,而不含Fe-P合金的空白样碳纤维经2 800℃热处理后石墨化度仅为30.1%,Fe-P合金催化剂大幅度降低了碳纤维的石墨化温度.同时,碳纤维的石墨化度随着Fe-P合金催化剂中P质量分数的增加而增大;随着Fe-P合金电沉积时间的延长而增大,直到镀层厚度达到一定值.本文还就Fe-P合金对碳纤维的催化石墨化机理进行了讨论,结果表明Fe-P合金对碳纤维的催化石墨化遵循溶解-析出机理.     

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮—CTMAB显色体系中，应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱，不经分离分光光度法同时测定锆和钛．使用改进的BP算法，避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象．用于合成样品和钢样中锆和钛的测定，效果较好．     

锆对含钛F40级船板钢粗晶热影响区低温韧性的影响

在Gleeble3500热模拟试验机上,针对添加质量分数0.01%的锆与未添加锆的两种成分的F40级船板钢,分别进行了不同相变冷却时间T8/5下的焊接热模拟试验.结果表明,微量锆的加入,使含钛F40钢耐大热输入焊接性能大幅提高,T8/5提高至100s时,-60℃冲击功可达238J.利用热力学计算并结合扫描电镜观察含锆的F40钢板粗晶热影响区组织发现,随着T8/5的增大,伴随着原有含锆复合夹杂物尺寸形态的变化,有利于诱导针状铁素体形核的尺寸为1～3μm的锆--钛复合夹杂物数量呈非单调减少趋势,导致粗晶热影响区冲击韧性随T8/5增大呈现一定的规律性.     

短碳纤维增强铜基复合材料的制备及其性能的研究

以化学镀和电镀相结合的方式对碳纤维表面进行涂覆铜处理，采用粉末冶金方法制备了短碳纤维无序增强铜基复合材料，并对复合材料的摩擦磨损性能、力学性能以及导热导电性能进行了研究，研究结果表明：化学镀和电镀相结合的方式对碳纤维表面进行涂覆铜处理，使碳纤维与铜基体结合得较好，用冷压、烧结的粉末冶金法制备出的试样性能良好；碳纤维的加入，虽使复合材料的导热率、电导率有所下降，但仍然保持有良好的导热、导电性能，并且使复合材料的硬度、耐磨性和强度有显著提高，同时碳纤维的加入减小了复合材料的摩擦系数。     

镀膜碳纤维用于智能水泥的探索

研究了水泥中分别加入碳纤维和镀膜碳纤维所制成的导电复合材料在不同载荷下的导电性能,探索其用于智能水泥的可能性.经过对含有不同短切长度和含量的碳纤维、镀膜碳纤维导电水泥试样进行测试和分析后发现:碳纤维和镀膜碳纤维加入到水泥中制成的试样,其电阻随着压力和剪切载荷的变化呈现规律性的变化,其中镀膜碳纤维试样比碳纤维试样表现得更为敏感,并且都反映了试样受到压力后其内部裂纹的闭合和扩展情况,利用这种特性,使其有可能作为一种智能材料.