工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.     

核壳结构γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的合成与分析

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过TEOS的水解和缩合制备核壳结构γ-Fe2O3/SiO2的纳米复合材料.利用正交试验与单因素实验,研究了γ-Fe2O3、TEOS、氨水的用量、醇水比、反应时间、反应温度和搅拌速率对纳米复合材料合成的影响,并且对合成产品进行TEM、XRD、DSC、FTIR、粒径分析仪等表征分析.结果发现,对纳米复合材料合成效果影响最大的因素是TEOS的用量,最佳工艺方案为γ-Fe2O3用量为0.06 g、TEOS 0.5 mL、氨水2 mL、醇水体积比为5∶1、反应时间为8h、反应温度为30 ℃、搅拌速率为150r/min;以最佳合成方案合成的核壳结构γ-Fe2O3/SiO2与y-Fe2O3相比,平均粒径减少34.1％,颗粒尺寸分布较为均匀,具有较好的分散性.     

单分散球状纳米二氧化硅的可控制备方法与机理分析

采用Stber法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂来制备粒径可控的纳米SiO_2粒子。研究了催化剂氨水的添加方式、正硅酸乙酯浓度和反应温度对产物单分散球状纳米SiO_2粒径的影响,采用扫描电镜,红外光谱等对产物的形貌和成分进行了表征分析。实验结果表明:在催化剂氨水总量不变的情况下,对其采用分段添加的方式会显著降低纳米SiO_2粒子的粒径;纳米SiO_2粒子的粒径随着TEOS用量的增加而逐渐增大,随着反应温度的升高而减小。在70℃时可制得最小粒径的纳米SiO_2粒子,粒径达27 nm,颗粒与颗粒之间的界限明显,粒子呈单分散状态,球形形貌好,样品纯度高。     

酸催化二氧化硅溶胶粒径和稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)为原料,HNO3为催化剂,制备了纳米二氧化硅溶胶.研究了二氧化硅溶胶的红外光谱、反应物的配比和反应温度对二氧化硅溶胶粒径的影响及二氧化硅溶胶在陈化过程中的稳定性.实验结果表明,二氧化硅的缩聚反应在TEOS完全水解前就已开始,TEOS水解不完全;HNO3/TEOS摩尔比对二氧化硅溶胶粒径的影响较小,H2O/TEOS摩尔比对溶胶粒径的影响较大.随着HNO3/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比的增加和反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径增大;随着EtOH/TEOS摩尔比的增加,二氧化硅溶胶的粒径减小.溶胶在陈化过程中,在体系的粘度发生急剧变化之前,二氧化硅溶胶的粒径和密度变化极小,二氧化硅溶胶是相对稳定的.低温陈化有利于延长溶胶的稳定时间.     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅（SiO2）溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n（无水乙醇EtOH）/n（正硅酸乙酯TEOS）的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH＆lt;2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

掺杂铜锌铝介孔材料的合成、表征及其在甲醇重整制氢中的应用

分别以正硅酸乙酯(TEOS)和Na2SiO3为硅源,室温合成了Cu∶Zn∶Al∶Si摩尔比为6∶3∶5∶100的类MCM-41催化剂,以XRD、N2吸附、氨吸附量热及异丙醇脱水/脱氢反应等表征了催化剂的性质.结果表明,两种催化剂均具有较好的介孔结构,以Na2SiO3为硅源的催化剂具有较强的酸性.甲醇水蒸气重整反应表明,以TEOS为硅源的催化剂对甲醇转化率和H2选择性均高于以Na2SiO3为硅源的催化剂.     

CVD法制备SiO2薄膜工艺条件的研究

在Al2 O3 陶瓷基片上以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料 ,高纯氮气作载气 ,采用低压冷壁式设备和化学气相沉积(CVD)方法制备SiO2 薄膜 ,研究了基片温度、TEOS温度和沉积时间对SiO2 薄膜沉积速率的影响 .采用XRD ,XPS和SEM技术对SiO2 薄膜的组成和结构进行了分析     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

多孔SiO2凝胶玻璃的孔结构研究

以正硅酸乙酸为原料采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ方法制备了多孔ＳｉＯ２凝胶玻璃，研究了各种工艺因素如温度、溶剂（水、乙醇）、老化干燥条件等因素对孔径分布的影响，用电子显微方法分析了凝胶颗粒结构，采用ＤＴＡ、ＸＲＤ研究了高温下凝胶玻璃的结构情况。     

酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯、水、乙醇为原料，硝酸为催化剂，制备了SiO2溶胶．研究了pH值、水量、乙醇量、反应温度、反应时间以及溶胶陈化温度等因素等对SiO2溶胶稳定性的影响，以便实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制．实验结果表明，随着体系pH值的升高、乙醇量的增大，溶胶的凝胶时间延长，溶胶的稳定性也增强．随着体系水量的增加，溶胶的稳定性先减小后增大，在水酯摩尔比Rw=7．2时，溶胶的稳定性达到最小；随着反应温度的升高、反应时间的延长，溶胶的稳定性降低；采用较低的陈化温度有利于提高溶胶的稳定性．在溶胶粘度发生急剧变化之前溶胶是相对稳定的．     

前驱物种类对氧化铁/氧化硅核壳结构制备的影响

分别以Fe3O4、β-FeOOH、和α-Fe2O3作为前驱物,采用Stober水解法制备了氧化铁/氧化硅核壳结构,研究了前驱物种类和原料用量对二氧化硅包覆过程的影响.随着氨水和TEOS用量的增加,包覆层厚度增加,包覆更加均匀.对样品进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)表征.实验结果表明,在三种类型的前驱物中,二氧化硅在β-FeOOH表面包覆最均匀,包覆效果最好.     

Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面超疏水SiO2薄膜的制备及其表征

以微弧氧化层(MAO)为预处理过渡层,正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为主要原料,采用sol-gel和浸渍-提拉相结合的方法在Mg-Nd-Zn-Zr(NZ30K)镁合金表面获得甲基(-CH3)疏水基团表面修饰的超疏水SiO2薄膜,实现了NZ30K镁合金表面的超疏水改性.同时研究了微弧氧化层的表面特征、sol-gel过程中TEOS/乙醇摩尔比(TEOS/EtOH)和MTES添加量(MTES/TEOS摩尔比)对所制备超疏水SiO2薄膜表面形貌和润湿特性的影响.结果表明:NZ30K镁合金经过微弧氧化处理后,表面呈现的微米-纳米尺度上多孔的粗糙结构,其表面体现为亲水性,但有利于提高超疏水SiO2薄膜与NZ30K基材的结合力;当TEOS/EtOH摩尔比为1/30,MTES/TEOS摩尔比为1/2时,SiO2薄膜表面的静态接触角达到151°,其表面具有超疏水特性;而进一步提高MTES/TEOS摩尔比至1时,其静态接触角有所提高,达到153°.红外光谱(FT-IR)表明NZ30K镁合金表面SiO2薄膜的超疏水特性是由于MTES的引入使得-CH3疏水官能团能够成功地嫁接到SiO2粒子的表面.     

Ag/SiO2复合纳米粒子的超声化学合成

本文中首先利用正硅酸乙酯(TEOS)的碱性水解制备了均匀分散的S iO2微球(粒径约70 nm),然后采用超声辐射与红外辐射结合的方法在其表面包覆了一层分布均匀的Ag纳米粒子(粒径约8 nm).研究了实验条件对产物的影响,并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、差示扫描量热法(DSC)和红外吸收光谱(FT-IR)对产物的形貌及性质进行了表征.     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

低密度气凝胶的高温结构变化及其耐温性研究

以正硅酸乙酯为原料,采用二步法制备了密度为30 kg/m³的二氧化硅低密度气凝胶块体材料。将低密度气凝胶分别在100、400、600、700、800、900、1 000 ℃下处理后,使用扫描电子显微镜（SEM）、氮吸附等手段表征高温下低密度气凝胶微观结构变化趋势,并与同等条件下处理的密度为100 kg/m³气凝胶的比表面积进行对比。结果表明：在处理温度超过700 ℃后,低密度气凝胶比表面积出现明显下降,纳米多孔结构出现收缩和坍塌,因此其高温耐受温度为700 ℃。虽然密度为30 kg/m³的二氧化硅气凝胶材料具有更为纤细的网络结构和更高表面活性的纳米组成颗粒,但是由于高温下纳米颗粒反应收缩程度大于纳米颗粒尺寸效应,其表现出与100 kg/m³密度的气凝胶材料相同的耐温性。     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).