6-甲基脲嘧啶合成原料和步骤的确定

通过对6-甲基尿嘧啶逆向切断,讨论并确定合成其的原料为乙酸、乙醇和尿素。考虑到中间产物乙酰乙酸乙酯和尿素的极性差异,通过实验确定了采用聚乙二醇200作为相转移催化剂,提高6-甲基脲嘧啶的产率。同时以乙酸、乙醇和尿素为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,确定了6-甲基脲嘧啶的合成步骤。     

N-（1，11-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料，以浓硫酸为催化剂，合成了N-（1，1-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺。采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征。得到最佳反应条件为n（丙烯酰胺）：n（二丙酮醇）：n（浓硫酸）=2：4：1，反应温度为60℃，反应时间为6h。得到产物的产率为20.0％，熔点为51～53℃。     

3-甲基覆盆子酮的合成研究

以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂，并对相关工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：HM3作为酸催化剂，用量为m（HM3）：m（对羟基苯甲醛）=O．6，n（丁酮）：n（对羟基苯甲醛）=6，反应温度80℃，反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65．9%。在氢化反应中，使用钯炭作为催化剂，3-甲基覆盆子酮收率为95．0％，氢化时间为190min。两步反应总收率为62．6％。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。     

高锰酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮

以高锰酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较好的合成条件，即n（环己酮）；n（乙二醇）=1：1．5，催化剂用量为总反应物料质量的3．3％（环己酮质量的6．5％），以8．0mL环己烷为带水剂，反应时间为2．5h，产率为89．6％．实验结果表明，该催化剂容易获得，可回收使用。具有较高的催化活性．     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

MCM-22分子筛的合成及其在重芳烃轻质化反应中的应用

以六亚甲基亚胺（HMI）为模板剂,通过改变合成条件制备了MCM-22分子筛,并考察了合成条件对MCM-22结晶情况的影响。凝胶配比和晶化条件对分子筛合成的影响很大：当n（SiO2）：n（Al2O3）-25～50、n（HMI）：n（SiO2）-0．20～0．40、n（OH^-）。n（SiO2）=0．10～0．18时,150℃下晶化48～108h可得到纯的MCM-22分子筛。经NH4NO3。交换所得HMCM-22分子筛催化剂对重芳烃加氢脱烷基反应具有良好的催化性能,在反应温度为460℃、压力为3．0MPa、空速为3．62h叫及氢烃体积比为1600的条件下,其重芳烃转化率介于HZSM-5和Hβ之间,但苯、甲苯、二甲苯（BTX）总选择性最高,可达到83．6％。     

酸性离子液体促进水杨酸乙酯的合成

本文以Bronsted酸性离子液体[Hmim]HSO4、[Hmim]CL和[Hmim]H2PO4作为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、醇／酸物质的量比对水杨酸乙酯反应产率的影响,得出合成水杨酸乙酯的最佳反应条件为：液体催化剂用量3ml（固体催化剂2g）、水杨酸3．50g（0．025mol）、乙醇15ml（0．25mol）、n（醇）：n（酸）=10：1、反应时间5h、反应温度80—85℃时产率最高达80.43％。同时对产物进行红外光谱表征,数据与文献吻合。     

碘催化合成1,2:5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料，碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇，考察了影响反应的因素，结果表明反应的最佳条件为：n（D-甘露醇）：n（丙酮）：n（碘）=1：25：0．002，反应温度为30℃-35℃，反应时间12h，产率可达79．4％。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件：n（苄醇）：n（乙酸）=2．5：1．0。催化剂用量1．25g（以0．1mol原料为基准）,反应时间2．0h,回漉温度87—94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67．1％左右。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

目的合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。方法采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,H3PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物。通过熔点,IR,1 H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征。结果探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响。实验表明:固定苯甲醛用量为0.04mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90min,反应温度为90℃。在优化条件下,产品平均收率可达79.2%。结论溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。     

溴氮型阻燃剂2，4，6-三（2，4，6-三溴苯氧基）-1，3，5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰（CNCL）和三溴苯酚（TBP）为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三（2,4,6～三溴苯氧基）-1,3,5-三嗪（FR-245）的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是：n（CNCL）：n（TBP）：n（NaOH）：n（CJ—1）-1：3．05：3...     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

固体超强酸树脂催化合成戊二酸二丁酯

以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯，考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响，通过极差分析，确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件：以0．25mol戊二酸二丁酯为基准，醇酸摩尔比为3．0，催化剂用量为0．6％，带水剂环己烷24ml，反应时间为90min，戊二酸二丁酯收率可达99．3％以上。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.