双肾藤茎枝甾体类化学成分的分离鉴定

【目的】系统研究药用植物双肾藤(Bauhinia glaucasubsp.hupehana)茎枝的化学成分,明确其药用物质基础。【方法】采用硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离技术,从双肾藤茎枝中分离甾体类单体化合物,运用理化和波谱分析方法鉴定其化学结构。【结果】从双肾藤茎枝分离获得6个甾体类化合物,分别鉴定为(24R)-5α-豆甾烷-3,6-二酮(1)、(22E,24R)-麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(2)、(24R)-5α-豆甾-4-en-3,6-二酮(3)、豆甾烷-4-烯-3-酮(4)、β-谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)。【结论】从双肾藤中分离获得的甾体类化合物包括甾醇、甾酮和甾体苷,其中化合物1和2均为首次从该属植物中分离得到。     

青天葵石油醚部位的化学成分

本实验采用多种色谱手段及重结晶方法对青天葵石油醚部位的化学成分进行分离纯化,并根据波谱分析和理化常数等方法对化合物进行结构鉴定.共得到了10个化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)、6,9,10-三羟基-7E-烯十八烷酸(3)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(4)、豆甾-22-烯-3β,6β,9β-三醇(5)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇(6)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(7)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(8)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(9)、橙黄胡椒酰胺苯甲酸酯(10).其中化合物3、5～8、10为首次从青天葵植物中分离得到.     

宽叶鼠麴草化学成分的研究

对滇产宽叶鼠麴草(Gnaphalium adnatum)枝叶粗提物进行化学成分研究,采用反复硅胶柱层析、重结晶的方法分离纯化得到14个化合物,通过现代谱学方法和理化常数测定鉴定了它们的结构,分别为:7-O-(2′-异戊烯基)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),7-O-(β-D-葡萄糖苷)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(2),5,7-二羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(3),银椴苷(4),4-(3′,4′-苯甲氧基)-3-甲基-3-烯-2-酮(5),对苯二甲酸-(正丁基-异丁基)-二醇酯(6),3β-香树脂醇(7),4,22-二烯-3-酮豆甾烷(8),4,22-二烯-3-酮-6β-羟基豆甾烷(9),5,22-二烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(10),5-烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(11),二十四烷酸甘油酯(12),豆甾醇(13),胡萝卜苷(14).所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～12为首次从该属植物中分离得到.     

帝锦石油醚萃取部位化学成分的分离与鉴定

采用硅胶、MCI凝胶及Sephadex LH-20等分离技术,对帝锦(Euphorbia lactea)70%丙酮提取物石油醚萃取部位化学成分进行分离纯化,得到了6个化合物.利用现代波谱学手段,分别鉴定为:Euphorantin I(1)、Jolkinolide E(2)、3β-羟基-25-甲氧基羊毛脂甾-8,23-二烯(3)、Inoterpene B(4)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(5)、6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(6).化合物1~6均首次从该植物中分离得到.     

华丽牛肝菌子实体的化学成分

利用硅胶柱层析、高效液相色谱从丽江产华丽牛肝菌子实体的甲醇提取物中分离得到7个化合物,通过波谱学方法分别鉴定为:麦角甾-ergosta-7,22-二烯-3β,5α,6β-triol(1),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(2).麦角甾-5,7,22-三烯醇-3β-醇(3),麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(4),D-阿洛醇(5),大黄素(6),大黄素甲醚(7).所有化合物均为首次从华丽牛肝菌中分离得到.     

鹿心雪茶化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对鹿心雪茶正己烷提取物进行分离纯化,得到7个化合物,依据波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:3,6-二甲基-2,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、2,4-二羟基-3-醛基-6-甲基苯甲酸甲酯(2)、羊角衣酸(3)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,22(E)-二烯(4)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,9,22(E)-三烯(5)、3β-羟基-5α-豆甾烷-4-烯-3-酮(6)、8α,11-elemodiol(7)。其中化合物6和7为首次从该植物中分离的到。     

破布草化学成分研究

利用多种色谱手段对产自于云南省富民县的破布草地上部分70%丙酮-水提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,通过化合物波谱数据鉴定其结构,分别鉴定为:6-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(1)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(2)、β-谷甾醇(3)、S-(+)-去氢催吐萝芙木醇(4)、地芰普内酯(5)、植物醇(6)、安告佛醇(7)、反式咖啡酸(8)、丁香酸(9)、水杨酸(10)、十二酸(11).其中,化合物1,2,4,5和7为水苏属植物中首次报道,所有化合物均首次从破布草中分离得到.     

微孔草种子化学成分的研究

从微孔草 (MicroulasikkimenisHemsl)种子中首次分离出 8个已知化合物 :β 谷甾醇 (1)、羽扇豆醇 (2 )、白桦脂醇 (3 )、豆甾 4 烯 3 酮 (4)、豆甾 4 烯 3 二酮 (5 )、羟基豆甾 4 烯 3酮 (6)、诺米林 (7)、如忒文 (8) .报道了这8个化合物的分离纯化和结构鉴定     

长柱金花茶化学成分研究

【目的】研究长柱金花茶(Camellia nitidissimavar.longistyla)叶中的化学成分。【方法】利用硅胶吸附色谱法、薄层色谱法、高效液相制备色谱法、重结晶法等技术对样品进行分离和纯化,通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等波谱方法对化合物进行结构鉴定。【结果】鉴定出8个化合物的结构,分别为豆甾醇(stigmasterol)(1)、stigmast-7-en-3-ol(2)、落新妇苷(3)、5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(eucryphin)(4)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-D-吡喃葡萄糖苷(6)、棕榈酸(7)、3β-acetoxy-6a,13β-dihydroxyolean-7-one(8)。【结论】除豆甾醇(stigmasterol)外,其余7个化合物均为首次从该品种植物中分离出来。     

扁缩滨珊瑚(Porites compressa Dana)化学成分的研究

利用柱层析和制备薄层色谱技术研究扁缩滨珊瑚(Porites compressa Dana)的化学成分，从中分离纯化得到2个化合物：a-十八碳烷醇甘油醚(鲨肝酵)(I)、N-1-羟基甲基-2-羟基-(E，E)-3，7-十七碳二烯基十六酸酰胺(Ⅱ)；同时经GC-MS鉴定6个甾醇：麦角甾烷酵、豆甾-22-烯-3β-醇、麦角甾-5-烯--3β酵、胆甾-5-烯-3β-醇、麦角甾-5，22-二烯-3β-醇和豆甾-5，22-二烯-3β-醇．     

东革阿里树皮的化学成分研究

利用溶剂提取和正、反相色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术对泰国产东革阿里(Eurycoma longifolia)树皮的化学成分进行分离纯化.采用核磁共振、质谱等波谱技术鉴定化合物的结构.从泰国产东革阿里树皮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为铁屎米酮(1),铁屎米酮-N(3)-氧化物(2),9-羟基铁屎米酮(3),9-甲氧基铁屎米酮(4),9,10-二甲氧基铁屎米酮(5),东哥内酯(6),宽缨酮(7),豆甾-4,22-二烯-3-酮(8).化合物1~5为β-咔巴啉类生物碱,化合物6~7为苦木萜类成分,化合物8为甾体化合物,除化合物5和6外,其他6个化合物均为首次从该植物树皮中分离得到.     

剑叶龙血树树叶化学成分及其改善HepG-2细胞胰岛素抵抗的作用

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C18等柱色谱技术,从云南剑叶龙血树(Dracaena cochinchinensis)树叶甲醇和石油醚提取物中分离了7个化合物,包括3个黄酮类化合物,1个三萜和3个甾体化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:4',7-二羟基-3'-甲氧基-8-甲基黄烷(1),7-羟基-4'-甲氧基高异黄烷(2),2',4,4'-三羟基查尔酮(3),(22E)-3β-acetoxystigmasta-5,22-diene(4),lanost-9-en-3β-ol(5),β-谷甾醇(6),胡萝卜苷(7).测定了化合物1~3改善Hep G-2细胞对胰岛素抵抗的作用,化合物1~3能显著增加细胞的葡萄糖消耗量.     

奶子藤茎的化学成分研究

采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等柱色谱手段对奶子藤的化学成分进行分离纯化,从其90%的乙醇提取物中得到8个化合物.根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,分别为:3,4-二羟基苯甲醛(1),3,4-二羟基苯甲酸(2),2,2-二甲基-7-羟基色满(3),齐墩果酸(4),熊果酸(5),β-谷甾醇(6),5,7,3',4'-四羟基黄酮醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),5,7,3',4'-四羟基黄酮醇-3-O-α-L-鼠李糖苷(8).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物3为首次从植物中分离得到.     

神黄豆茎叶中酚性成分研究

对傣药决明属植物神黄豆(Cassia agnes Brenan)茎叶的化学成分进行研究.运用硅胶、HPLC等多种色谱技术从傣药神黄豆90%乙醇提取物中分离得到10个单体化合物.化合物1～9为黄酮类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别鉴定为:山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1),桑色素-3-O-α-鼠李糖苷(2),山奈酚(3), 5, 7, 3′, 4′-四羟基黄酮(4), 3-甲氧基槲皮素(5), 3, 5, 7, 3′, 4′-五羟基黄酮(6),表阿夫儿茶精(7),表儿茶素(8),表儿茶素-(4β→8′)-表儿茶素(9),原儿茶酸(10).其中,1～6、8和10为首次从该植物中分离得到.     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.      

蒺藜果实中C_(21)甾体类化合物结构解析

采用柱层析等分离方法,从蒺藜(TribulusterrestrisL.)果实乙醇提取液的正丁醇萃取层中,分离到两种化合物。通过核磁共振、酸水解、薄层检测等方法鉴定了它们的结构。这两种化合物都是C21甾体类化合物,分别为3-O-β-lycotetraosyl3β-hydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(Ⅰ)和3β-hydroxy-5α-pregn-16(17)en-20-one-3-O-β-D-xylopyr-anosyl(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-galacto-pyranoside(Ⅱ)。其中化合物Ⅰ在蒺藜科首次发现,化合物Ⅱ在蒺藜中首次发现。     

大籽獐牙菜的化学成分研究(Ⅰ)

对采自云南新平县的大籽獐牙菜脂溶性部分进行了化学成分研究,采用各种柱色谱法进行分离纯化得到11个化合物,通过波谱数据分析鉴定它们的结构为:1,7-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(1),1,2,6 -三甲氧基-8-羟基(口山)酮(2),1,7-二羟基-3,8 -二甲氧基(口山)酮(3)、齐墩果酸(4),马钱苷酸(5),獐牙菜苷(6),7 -甲氧基獐牙菜苷(7),2'-0-(3-羟基苯甲酰基)-獐牙菜苷(8),3 -0-葡萄糖基-1,7,8-三甲氧基(咄)酮(9),2-对羟基苯基乙醇(10),3,7,4',4"-四羟基-3',3"-二甲氧基-2,5-环氧木脂素(11),其中化合物11为首次从该属植物中分离得到.     

红土沉香的化学成分及其抗炎活性研究

综合运用多种柱色谱技术从越南红土沉香乙醇提取物中分离得到13个化合物,经过现代波谱学技术鉴定其结构为：7-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(1),6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(2),6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(3),6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(4),6-甲氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]色酮(5),5-羟基-6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(6),6,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮(7),(1β,3α,4aβ,5β,8aα)-4a,5-dimethyl-3-(prop-1-en-2-yl)octahydronaphthalene-1,8a(1H)-diol(8),rel-(4S,5R,7R,8R,11R)-eremophil-9-en-12,8-olide(9),cyclodebneyol(10),柯拉斯那酸甲酯(11),白木香醇(12)和4-表-15-羟基菖蒲螺烯酮(13).其中,化合物1为新天然产物,所有化合物均为首次从红土沉香中分离得到.以上化合物的抗炎活性测试结果表明,化合物3、8和13具有一定的抗炎活性,IC50值分别为81.23 ± 2.83、39.55 ± 3.75和72.63 ± 2.87 μmol·L－1.     

东方草莓的化学成分研究

对东方草莓(Fragaria Orientalis Lozinsk.)进行了系统的化学成分研究.采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、MCI凝胶柱、凝胶柱及高效液相色谱对东方草莓的甲醇提取物分离得到一系列化合物,通过MS、NMR等波谱技术鉴定了其中的8个化合物,分别为(+)-儿茶素(1)、山柰酚-3-O-(6″-反式-对-香豆酰基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)、对羟基苯乙醇(3)、3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(4)、芹菜素(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷(7)、β-谷甾醇(8).     

青龙衣的化学成分和抗肿瘤活性研究

研究青龙衣的化学成分及抗肿瘤活性.利用硅胶柱色谱和开放ODS柱色谱等分离技术从青龙衣的95%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,通过理化性质、波谱数据分析等方法,鉴定了全部化合物结构.采用MTT法,选取人胃癌细胞株(SGC7901),人肝癌细胞株(Hep G2),人肺腺癌细胞株(A549),乳腺癌细胞株(MCF7),结肠癌细胞株(Lo Vo)对化合物体外抗肿瘤作用进行筛选.从青龙衣中分离鉴定了11个化合物,分别为正二十九烷醇(nonacosanol)(1),[1-(4'-甲氧基苯基)-7-(3'-甲氧基,2'-羟基苯基)-3',4'-环氧-3-庚酮[3',4'-epoxy-1-(4'-methoxylphenyl)-7-(3'-methoxyl-2'-hydroxyphenyl)-heptane-3-one](2),正三十一烷醇(hentriacontanal)(3),1-(4'-羟基苯基)-7-(3'-甲氧基-4'-羟基苯基)-庚烷-3-醇[1-(4'-hydorxyphenyl)-7-(3'-methoxy-4'-hydorxyphenyl)-hepta-3-ol](4),4,6-二羟基-3,4-二氢-1-萘酮(4,6-dihydroxy-3,4-dihydro-naphthalenone)(5),胡桃醌(5-hydroxy-1,4-naphthoquinone)(6),β-谷甾醇(beta-sitosterol)(7),齐墩果酸(oleanolic acid)(8),香草酸(vanillic acid)(9),槲皮素(quercetin)(10),香草醛(vanillin)(11).化合物5、10对肿瘤细胞均有很强的生长抑制作用,IC50≤35μmol/L.化合物8对肿瘤细胞有较强的生长抑制作用,IC50≤58μmol/L.化合物2、3、6和7对个别肿瘤细胞有作用,其他化合物对肿瘤细胞没有生长抑制作用.11个化合物均为已知化合物,其中化合物1,3,10,11为属内首分,化合物5、8和10均具有较显著的抗肿瘤活性.