悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏,快速、选择性高的特点,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服这些缺点,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素,讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

环境水体中类固醇激素的分析方法研究进展

类固醇激素是一类新型有机污染物,可通过食物链放大作用在生物和人体内富集,从而干扰生物和人体正常的内分泌机能,因此类固醇激素的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。对废水中类固醇激素的前处理方法和仪器分析方法进行了综述,主要包括样品萃取、生物技术、气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。     

D_(293)固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

生物样品预处理方法综述与探究

生物样品的种类复杂而多样,因而生物样品的预处理方法则显得尤为重要,它是建立分析方法的重要环节,已经被广泛应用于多个领域。生物样品预处理的目的,就是对被测元素或破坏样品的有机物进行提取、净化,甚至浓缩,这样被测的元素就会表现出来,后面再测定就方便多了。本文主要概括和论述了超临界流体萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术等几种比较前沿的生物样品的预处理技术,分析了其优缺点,并简单描述了一下生物样品处理的发展方向和前景。     

地下水中挥发性有机物的样品预处理与分析检测综述

为了分析和评价地下水中挥发性有机物样品前处理技术及检测方法的优缺点,本文总结近10年相关实验文献,对不同方法的特点和优势进行了分析.结果表明,吹扫捕集法和顶空固相微萃取法是测定挥发性有机物最常用的前处理方法,且具有较高的回收率;质谱检测器的灵敏度高于其他检测器,是检测范围广、灵敏度高的检测器.气相色谱法与气相色谱质谱法...     

乌江上游水域水生生物中甲基汞污染调研

本文对乌江上游水域及主要支流猫跳河、六冲河的水生生物体甲基汞含量进行了研究,从六个采样点获得十种鱼及虾、螺和水草样,利用气相色谱分别测定了鱼样的肉、肝、鳃及虾、水草样中的甲基汞含量,其中鱼体甲基汞含量为0.035—0.135ppm,甲基汞平均含量为0.103ppm,螺,虾为0.014ppm,水草样<0.002ppm,实验方法的回收率为89—112％,相对标准偏差为6.17％。     

燃油生物催化脱硫过程中的产物分析方法

燃油生物催化脱硫代谢产物结构复杂，种类多，分析测定有一定困难，现存在的测定方法之间有一定的差异，文章综述了现在常用的测定生物脱硫代谢产物的分析方法：如高效液相色谱法，气相色谱法，气相色谱-质谱联用法，液相色谱-质谱联用法，分光光度法，傅立叶红外光谱法，薄层色谱法等，以及这些方法的原理，样品前处理的程序，各种方法所能检测到的代谢产物种类，讨论并比较了方法的优缺点．     

乙烯基DNA加合物检测技术研究

 为了深入的研究乙烯基DNA加合物,本文综述了DNA氧化损伤的种类、修复机制和产物以及3种乙烯基DNA加合物：乙烯基腺嘌呤(1,N⁶-ethenoadenine,εAde)、乙烯基鸟嘌呤(1,N²-ethenoguanine,εGua)和乙烯基胞嘧啶(3,N⁴-ethenocytosine,εCyt)的体内生成机制。讨论了目前检测乙烯基DNA加合物的方法,如³²P-标记法,气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法等。³²P-标记法在检测灵敏度方面表现较优;气相色谱-质谱法分析样品需要衍生化,因此易导致样品在前处理过程中损失;液相色谱-串联质谱法具有前处理方法简单、稳定性好、选择性强、灵敏度高等优点。乙烯基DNA加合物作为生物标志物对评价生物体脂质过氧化具有重要意义。液相色谱-串联质谱法是目前在检测乙烯基DNA加合物方面较为理想的方法。     

自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞

采用自动固相萃取-气相色谱-ECD检测器测定水中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)。选用ULBON HR-Thermon-HG色谱柱测定烷基汞具有峰形尖锐对称,分离效果持久的特点。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限低,操作简便,可用于地表水、城镇污水等样品中烷基汞的测定。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

烷基汞测定的研讨

烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。目前测试烷基汞的方法很多,主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。气相色谱法操作便捷,检测灵敏度高,低残留,重复性好。前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。该文通过气相色谱法测定烷基汞,在仪器调试过程中稳定性差,通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨,找出干扰因素;逐一对各因素进行排查,减少误差,提高工作效率。     

新型气相色谱分析样品前处理装置与方法

探索一种新型的样品前处理装置,运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率92%～117%;相对标准偏差±5.65%;最小检出线为1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

生物样品中痕量锗的分析进展

对生物样品中痕量锗的分析方法进行了综述，介绍了样品的前处理，分离与富集以及痕量锗的分析方法：包括原子吸收分光光度法、原子发射光语法、分光光度法、电化学法和荧光光语法．     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

高分子微球GDX—502对水中痕量苯系物的吸附富集

随着石油化工工业的发展,苯系物巳构成对江河水的污染。苯系物在水中存在浓度为 PPb 级,采用有机溶剂萃取法处理痕量苯系物污染水样,不仅要大量使用有机溶剂,而且在 K.D 浓缩过程中挥发损失,使回收率降低,色谱测定不易检出。本法采用吸附富集——气相色谱法测定了苯系物的回收率。选取国产高分子微球     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中联苯胺

摸索建立并优化了全自动固相萃取-高效液相色谱快速分析地表水中联苯胺的方法,并对实际样品进行测定。通过HLB或PLS-3固相萃取小柱富集、甲醇溶液洗脱,用高效液相色谱定性定量分析,方法线性回归相关系数大于0.999,检出限MDL为6×10~(-6)mg/L,实际样品加标回收率为94.7%~100.1%。     

人体内汞分子形态的转化

利用气相色谱－原子吸收联用技术对人体内汞分子形态的转化进行了研究,其方法是收集长期接触汞蒸气的职业工人的尿样和血样,用联用系统进行测定。样品中的甲基汞和二甲汞都可被检出,这说明汞蒸气进入人体后可以发生分子形态的转化。为汞的毒性研究和临床治疗提供了重要依据。     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

气体富集法测定水中微量挥发性芳香烃

采用气体富集装置,将水中苯、甲苯、二甲苯等芳香烃富集后结合吸附浓缩法导入气相色谱(GC)仪进行分析,检测浓度为10.5～16.9μg/L,富集法提高了20～53倍,并探讨了各种操作条件对色谱灵敏度的影响。     

气相色谱法测定中药药膏中的樟脑

本文建立了气相色谱法测定中药药膏中的樟脑分析方法。对色谱的条件,回收率以及样品的予处理进行了研究,并成功地用于药膏中樟脑的测定。