HPLC测定注射用阿奇霉素含量及有关物质

建立高效液相法对注射用阿奇霉素冻干制剂含量和有关物质检测的方法。色谱柱为Xbridge Shield RP18(250mm×4.6mm,5um);流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用0.5mol/L氢氧化钾调节pH值至9.0)(55:45);检测波长210nm;流速1.0mL/min。阿奇霉素浓度与吸收峰面积线性方程为Y=34.205X+3.6504(r=0.9999),在0.5~4.0mg/mL内显良好的线性关系,加样平均回收率为100.3%(RSD=0.34%)、精密度RSD=0.91%。各杂质峰与主峰分离良好,总杂质和最大杂质面积不大于主峰面积5.0%和2.0%。高效液相法可代替微生物效价法测定阿奇霉素含量和薄层法测定有关物质。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(15 cm×4.6 mmLD);流动相:甲醇-0.01 mol/L盐酸(70:30);流速为1.0 ml/min;柱温37 ℃;检测波长230 nm.结果表明:佐芬普利含量在15 μg/ml～1 500 μg/ml 范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.03 %,RSD为0.43%.该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制.     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中二种有效成分含量

为更好地体现和控制重楼解毒酊的质量,本试验采用气相色谱法同时测定方中樟脑和龙脑的含量,建立其质量标准。结果显示:樟脑和龙脑分别在0.0108～0.0648mg/ml(r=0.9998)和0.349～2.10mg/ml(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.58%(RSD=2.12%)和97.71%(RSD=1.77%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

比浊法测定皂角多糖修饰物硫酸基的方法学考察

运用比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,研究了该方法的稳定性、重现性、回收率、定量限.稳定性试验表明,同一样品在8～36 min内检测值比较稳定;重现性试验表明,24h重复检测RSD ＜2.4％;定量限试验表明,该方法可以检测到的最低浓度是1mg/30ml;回收率为102％,相对标准偏差不大于3％.该方法准确、快速、灵敏度较高、重现性好,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量

目的:建立HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil(200mm×4.6mm5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L甲酸铵溶液(用甲酸调Ph至3.0)(60:40),检测波长为283nm,流速为1ml·min-1。结果:酒石酸托特罗定在0.0502￣0.502mg·ml-1范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为99.6%,RSD为0.56%(n=9)。结论:该方法简便、快速,重现性好。     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

高效毛细管电泳法测定桑叶中β-蜕皮激素

用高效毛细管电泳法测定了桑叶中蜕皮激素的含量.结果表明,β-蜕皮甾酮的质量浓度在0.01~1.20 mg/mL内与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9968),桑叶中的蜕皮激素能够完全分离,方法快速简便,重现性好.     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

双黄连口服液和双黄连片中黄芩甙的含量测定

采用了反相高效液相色谱法测定双黄口服液和双黄连片中黄芩甙的含量.具体方法是采用C18色谱柱,以甲醇:水:冰醋酸=49.5:50:0.5为流动相,流速1.0ml/min,紫外光度检测器于波长277nm测定,实验结果表明黄芩甙浓度在0.05~0.20mg/ml时呈良好的线性关系,r=0.9988,在双黄连片中回收率为86.70%,RSD为2.27,在双黄连口服液中回收率为97.31%,RSD为2.10.采用本法测定双黄口服液和双黄连片中黄芩甙的含量,方法灵敏,快速,简便,准确,结果稳定,重现性好,能起到控制双黄连片和双黄连口服液质量的作用.     

高效液相色谱法测定咳喘静糖浆中黄芩苷含量的研究

目的:建立咳喘静糖浆黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用D iamonsilTM(钻石)C18为色谱柱;甲醇—乙腈—水—冰醋酸(25 22 75 1)为流动相;在λ277 nm处测定咳喘静糖浆中黄芩苷的含量。结果:黄芩苷的含量在8.52~85.2μg.mL-1范围内与峰面积间呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为93.28%,RSD=1.91%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确可靠,重现性良好,可作为咳喘静糖浆的定量检测方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果刺五加苷E对照品在10.16g/ml～91.44g/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6).结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片含量。采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调节至pH 3.0):甲醇(40:60);流 速0.8mL·min-1,检测波长220 nm。进样量(0.2~4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=8), 最低检测限为4 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<1％),方法平均回收率99.67％(n=9),日内和日间 RSD分别为0.63％及0.66％。有关物质可很好分离,方法简便、准确、专属。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

RP-HPLC测定苯磺酸氨氯地平片中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中的有关物质. 方法:色谱柱为 Luna C18, 流动相为0.010mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.7%三乙胺, 磷酸调pH4.0±0.1)-乙腈 (70:30), 流速为1.0 ml/min, 检测波长为237 nm, 进样量为10 μl. 结果:原苯磺酸氨氯地平片中总有关物质分别为0.53%、0.58%和0.60%;单个最大杂质的含量分别为0.32%、0.37%和0.38%. 结论:本方法准确、可靠、操作性强, 可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷对照品在16.28μg/ml～146.52μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.79%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。