NaCl担载Fe催化CVD法合成碳洋葱

以水溶性NaCl为载体,用浸渍法制备了Fe质量分数分别为0.3%、1.6%、3.3%和5.2%的催化剂,在400℃下催化裂解乙炔合成纳米碳材料;用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电镜对样品进行了结构表征和分析。结果显示,利用Fe质量分数为0.3%的催化剂合成的碳洋葱颗粒直径分布在15-50 nm之间,多数在15-35 nm内。     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线.以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮.气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响.结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA)/n(CL)=8/2,θ=195℃,催化剂质量分数0.3%,还原剂质量分数0.1%,总反应时间31 h.在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体.并用羟值分析和GPc等对产物进行了表征.     

杂多酸催化合成淀粉聚醚多元醇及其反应中间体稳定性及反应活性的量子化学研究

采用可溶性固体杂多酸作均相反应催化剂,两步反应使用一种催化剂,在中温、常压条件下,就合成了产率较高的符合工业技术指标的淀粉聚醚多元醇,而且催化剂能得到95%以上的回收,简化了工艺过程,提高了产品的质量,降低了其成本.用元素分析、IR、1H NMR和羟值的测定确定了产物的组成和分子量,对中试实验进行了初步探索,得出最佳合成条件.同时采用量子化学B3LYP方法在6-31 G(d)基组水平上对反应物模型体系进行几何优化,分析体系的前线分子轨道分布规律、净电荷、以及自由基的稳定性及反应活性特征,揭示接枝共聚反应机理.     

3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

缩水甘油基叔丁基醚的合成研究

以环氧氯丙烷（ECH）和叔丁醇（TBA）为原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚（TBGE）;研究了催化剂类型、ECH与TBA物料比、催化剂用量、加成反应温度及时间等因素对TBGE收率的影响,用气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构。实验结果表明,三氟化硼（BF3）-乙醚是性能优良的催化剂;在BF3-乙醚的用量为TBA质量的3.0%、加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0 h、nECH/nTBA为2.5的条件下,TBGE的收率可达85%以上;气相色谱的分析结果表明产品中TBGE含量在99.0%以上。     

金属Ca催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

用金属钙Ca作催化剂,N,N-二甲氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯为原料,吩噻嗪为阻聚剂,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.用红外光谱、核磁共振、气相色谱、质谱、元素分析对产物进行了表征;讨论了催化剂用量、原料配比、反应时间等对反应的影响;产物含量达98.6%,反应收率达到95.4%.     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d ,l-乳酸及d ,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响。结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA) /n(CL)=8/2, θ=195℃ ,催化剂质量分数0.3% ,还原剂质量分数0.1 % ,总反应时间31h。在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体。并用羟值分析和GPC等对产物进行了表征.     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

一锅、二步法合成几种含环己基双酚化合物的研究

分别以环己酮、4-甲基环己酮、4-叔丁基环己酮为起始原料,经二氯亚砜氯化得到4,4-二氯环己酮及其衍生物中间体,不经分离,继而将其分别与苯酚及其衍生物进行取代反应,通过“一锅、二步法”制得了1,1-二(4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3-甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(4-羟基苯基)-4-甲基环己烷和1,1-二(4-羟基苯基)-4-叔丁基环己烷等5种含环己基的双酚化合物,产率为82.5;～86.0;.用FT-IR、NMR 和元素分析对其组成和结构进行了表征.该合成方法具有操作简单、反应条件温和、收率高等优点.     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

马尾松木素磺酸盐特性的研究

用超滤法对马尾松木素磺酸钙进行分级处理,经纯化后,用化学法和波谱法分析各级分官能团含量、相对分子质量及分布等,各级分在结构特性上相差不大,但高分子级分磺酸基含量较低,而甲氧基含量较高．酚羟基含量与相对分子质量关系不大．用超滤法进行分级,产物的名义相对分子质量与真实值相差甚大．低分子木素磺酸盐级分的表面活性高于高分子级分．但各级分的活性均十分有限．若要充当表面活性剂使用,则需经复配或改性．     

大庆减压渣油馏分油水界面张力的研究

采用超临界萃取分离技术 ,将大庆减压渣油按相对分子质量分割为 17个馏分 ,并对各馏分进行了化学组成分析和紫外光谱测定。在此基础上 ,采用吊环法对各馏分在不同条件 (馏分质量分数、油相组成、盐的种类及质量分数、水相 pH值 )下的油水界面张力进行了研究。结果表明 ,大庆减渣馏分相对分子质量逐渐增大 ,氢碳原子比逐渐下降 ,芳香共轭结构逐渐增多 ;随着馏分在油相中质量分数的增大 ,界面张力下降 ,且下降趋势相似 ,总体降幅不大 ;随着油相中庚烷的增多 ,界面张力降低。水相中CaCl2 使得油水界面张力上升 ,而NaCl或KCl对油水界面张力影响较小。水相 pH值在酸性范围内变化时 ,基本不影响油水界面张力 ,pH值在碱性范围内增大时 ,界面张力降低。     

高速簿层色谱扫描法分离测定3,5-diBr-PADAB的含量

本文提出了应用高速薄层色谱扫描法分离和测定３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＢ有效成分的方法。以环已 烷一苯一吡啶一正丁醇（５０：３５：１５：３）作为展开剂体系在硅胶Ｇ薄层板上分离和提纯３，５－ｄｉＢｒ－ ＰＡＤＡＢ是令人满意的，为某些含有卤代吡啶类型的偶氮试剂的合成条件选择和控制以及产品鉴 定提供了依据。     

N,N’-二乙氧羰基-N”,N’”-(1,6-亚己基)双硫脲的合成、结构表征及其与金属离子的作用

由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-乙氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与1,6-己二胺经亲核加成反应,合成N,N’-二乙氧羰基-N”,N””-(1,6-亚己基)双硫脲.对其进行元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析.将所得产物配成溶液,分别与Cu2+,Ni2+和Fe3+溶液混合,用紫外可见分光光度计测定产物溶液吸光度的变化,对产物与Cu2+离子的沉淀产物进行红外光谱检测,对比产物与其Cu2+络合物的红外光谱.研究结果表明:具有新型结构的双硫脲可分别与此3种离子发生反应,并表现出对Fe3+的较强选择性.产物与Cu2+生成的络合物为环状螯合物.     

新型光敏剂的合成研究

在醋酸和醋酐溶剂中,用硝酸盐作硝化剂,与四苯基金属卟啉进行区域选择性硝化反应,制备了一系列新型用于光动力治疗光敏剂研究的2-硝基-四(3-甲氧基苯基)卟啉,产率达90%以上.用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对这些化合物进行了分析和鉴证,各项指标均符合要求.     

4,4'–二氨基–3,3',5,5'–四异丙基–邻三联苯的合成

4,4'–二氨基–3,3',5,5'–四异丙基–邻三联苯是重要的化工中间体,从2,6–二异丙基苯胺出发,通过四步法合成目标产物。探索目标产物的合成最优化条件,并利用1HNMR对各步合成的产物结构进行分析。结果表明,4–溴–2,6–二异丙基苯胺与二苯甲酮物质的量的比为1︰0.8时,通氮气除去生成的乙醇,N–(4–溴–2,6–二异丙基)苯基二苯甲酮亚胺的产率达76%;合成3,3–二异丙基–4–二苯甲酮亚胺苯硼酸的N–(4–溴–2,6–二异丙基)苯基二苯甲酮亚胺、三异丙基硼酸酯与丁基锂物质的量的投料比是1︰1.1︰1.1时为最佳。产物核磁图表明,4,4'–二氨基–3,3',5,5'–四异丙基–邻三联苯已成功合成。     

电渣重熔中脱氧剂种类影响炉渣脱氧的热力学分析

以工业纯铁为研究对象,熔渣-金属中各个组元间的热力学平衡反应和质量守恒为基础,计算了不同的脱氧剂添加量下钢中的Si,Al的平衡质量分数,建立了脱氧剂Al,CaSi,CaSiBa的脱氧热力学模型.结果表明:基于本模型对多种脱氧剂进行的研究能够符合实验结果,在采用Al,CaSi,CaSiBa脱氧时,渣中FeO质量分数分别能降低到0.04%,0.08%,0.08%,铝脱氧可以使得熔渣中氧势降到最低,且渣中Al2O3由于脱氧而增加的量相对于原始质量分数变化幅度较小,与CaSi,CaSiBa相比具有良好的氧势控制能力.     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.