直接合成二甲醚催化剂Cu-Zn-Al-Fe/HZSM-5的研究

采用水热法合成Cu-Zn-Al-Fe催化剂,使用HZSM-5作载体,考察了硝酸盐溶液浓度、老化温度、Fe含量对催化剂的影响.对制备的催化剂进行了SEM,BET,FT-IR和XRD检测.在4MPa,260℃,H2和CO2体积分数比为3的条件下,由二氧化碳加氢直接合成二甲醚(DME).结果表明:硝酸盐质量分数为10%,老化温度为150℃时制备的催化剂粒径最小,约500 nm,比表面积达200.6m2/g.在Fe的质量分数为5%时CO2的转化率达41.4%,DME的选择性达45.2%.     

Fe-Mn/SiO_2催化剂的制备及其催化甲苯燃烧性能

以SiO2为载体,采用浸渍法分别制备了Fe-Mn(物质的量比为1∶1)质量分数为5%~35%的Fe-Mn/SiO2催化剂,以及Fe-Mn质量分数为30%,Fe-Mn物质的量比(x=0.1~0.9)的Fex-Mn1-x/SiO2催化剂,在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能,用X-射线衍射、氢气程序升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。结果表明Fe、Mn物质的量比为1∶1、Fe-Mn质量分数为30%的Fe-Mn/SiO2催化剂具有最好的活性,在280℃的反应条件下甲苯可完全催化燃烧。在Fe-Mn/SiO2催化剂体系中,Fe-Mn质量分数小于30%时检测不到Fe或Mn的物相。Fe-Mn质量分数大于30%时只检测到了Fe2O3物相;在Fex-Mn1-x/SiO2催化剂体系中,x的值在0.5~0.9之间时只检测到了Fe2O3物相,x的值在0.1~0.3之间时只检测到了Mn2O3物相。催化剂的氧化还原性能与Fe-Mn的质量分数和Fe、Mn的物质的量比有很大的关系,这些可能都影响着催化剂的性能。     

Cu-Zn-AI-Fe/HZSM-5 Catalyst for Direct Synthesis of Dimethyl Ether

采用水热法合成Cu-Zn-Al-Fe催化剂,使用HZSM-5作载体,考察了硝酸盐溶液浓度、老化温度、Fe含量对催化剂的影响．对制备的催化剂进行了SEM,BET,FT-IR和XRD检测．在4MPa,260℃,H2和coz体积分数比为3的条件下,由二氧化碳加氢直接合成二甲醚（DME）．结果表明：硝酸盐质量分数为10％,老化温度为150℃时制备的催化剂粒径最小,约500nm,比表面积达200．6m2／g．在Fe的质量分数为5％时c02的转化率达41．4％,DME的选择性达45．2％．     

同构替代镧掺杂SBA-15负载钴基催化剂对费-托合成性能的影响

利用同构替代成功地合成了La-SBA-15(La质量分数分别为5%,10%,20%),并且各质量分数的La-SBA-15很好的保持了SBA-15规整的二维六方结构。分别用SBA-15和La-SBA-15为载体,采用共浸渍法制备了四种负载量相同的钴(质量分数为10%)的催化剂,通过氮气等温吸附-脱附,X-射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),氢气程序升温还原(H2-TPR),等手段进行该催化性能的表征。其费-托合成活性测试表明,在相同条件下,催化剂10Co/La-SBA-15(5%)和其它催化剂相比,其催化活性和C5+选择性得到显著提高。     

对甲基-α-苯乙醇合成条件的改进

文章采用钯碳作催化剂,对4-甲基苯乙酮低压加氢合成4-甲基-α-苯乙醇,考察了加氢条件对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件:钯碳催化剂用量为3%;氢气压强为0.3MPa;溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为1:1。     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d ,l-乳酸及d ,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响。结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA) /n(CL)=8/2, θ=195℃ ,催化剂质量分数0.3% ,还原剂质量分数0.1 % ,总反应时间31h。在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体。并用羟值分析和GPC等对产物进行了表征.     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响.结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA)/n(CL)=8/2,θ=195℃,催化剂质量分数0.3%,还原剂质量分数0.1%,总反应时间31 h.在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体.并用羟值分析和GPc等对产物进行了表征.     

铜锰基SBA-15催化剂的制备及其甲苯燃烧消除的催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法分别制备了Cu、Mn和CuMn（物质的量比为1∶1）的质量分数为5%～17%的Cu/SBA-15、Mn/SBA-15和CuMn/SBA-15催化剂,以及Ce质量分数为2.5%～7%、CuMn（物质的量比为1∶1）质量分数为12%的Ce/CuMn/SBA-15催化剂,在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能,用X-射线衍射、透射电镜、程度升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。活性评价结果表明,Cu质量分数大于12%时,Cu/SBA-15催化剂具有好的活性;Mn质量分数大于8%时,Mn/SBA-15催化剂具有好的活性;CuMn质量分数大于8%时,CuMn/SBA-15催化剂具有好的活性。并且相同Cu、Mn质量分数的双组分催化剂比单组分催化剂的活性要好,在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数为2.5%～3.5%时,能提高催化剂的活性。结构研究表明,所有催化剂的SBA-15介孔结构仍然保持,并且Cu、Mn等活性组分都已分散在SBA-15分子筛的孔道中。在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数小于5%时能促进CuMn的分散,并且提高了催化剂的氧化还原能力。     

微生物燃料电池La_(0.7)Sr_(0.3)CoO_3/PANI阴极催化剂的制备及催化性能

采用原位聚合法合成了La0.7Sr0.3CoO3/PANI复合材料微生物燃料电池(MFC)阴极催化剂。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备催化剂进行结构和微观形貌表征。采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对复合材料进行电化学性能的分析。结果表明,聚苯胺(PANI)含量的差异导致催化剂的活性有较大区别,在磷酸盐缓冲溶液中含PANI质量分数为6%的La0.7Sr0.3CoO3/PANI催化剂表现出了良好的活性。将所制备催化剂应用于单室微生物燃料电池阴极,结果显示,PANI质量分数为6%的La0.7Sr0.3CoO3/PANI对应MFC的最大功率密度258.91mW/m2,相应开路电压达642.7mV。这表明La0.7Sr0.3CoO3/PANI催化剂具有显著的催化活性,为需求有效MFC阴极催化剂材料提供了新途径。     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

火焰原子吸收光谱法测定高含量铜、铁冶炼中间物料中的银

建立了测定高含量铜、铁冶炼中间物料中银的方法,考察了物料的溶解处理方法以及仪器测定过程中的干扰因素的影响。在15％盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长328．1nm处测定银,方法的回收率和相对标准偏差分别在93．55％～109．3％和1．3％～2．7％之间。方法具有简单、快捷和准确的特点,适用于冶炼工业含银量在20～500g/t范围内的高含量铜、铁物料样品的分析。     

二次孕育及终硅量对铸态铁素体球墨铸铁组织性能的影响

将铸态球墨铸铁经退火处理生产铁素体球墨铸铁的工艺复杂、周期长。本研究进行了调整终硅量及釆用二次瞬时孕育处理工艺直接得到铸态铁素体球墨铸铁的试验。结果表明,釆用稀土镁球化剂和硅铁孕育剂,对铁液进行立即孕育、立即浇注的瞬时孕育处理,并控制终硅量为2.95%~2.99%,可直接获得铁素体球墨铸铁,石墨球径仅为0.019~0.017mm,球化级别提高至3~2级,铁素体量多达88.4%~94.7%,力学性能完全达到国家标准。     

Investigation of microenvironment-depended photoluminescence in Eu3+-implantation of GaN

GaN thin films grown on sapphire were implanted by Eu~3+ with three different fluences (5.0×10~14 , 2.5×10~15 and 5.0×10~15cm~-2 ). The photoluminescence (PL) spectra show that, after annealing, the samples exhibit strong emission at around 622.0 nm under 325 nm laser excitation. The intensity of this emission increases by one order of magnitude after annealing at from 600 ℃ to 900 ℃. Moreover, it increases less than 2 times when the fluence increases from 5×10~14 cm~-2 to 5×10~15 cm~-2 for the sample annealing at 900 ℃. The PL emission peaks around 622 nm of samples annealing at 900 ℃ can be well clarified by Gaussian fitting into 620.2, 622.0 and 625.0 nm, which are due to the Eu~3+ related with defects, Eu~3+ occupied at substitutional positions of Ga, and that located at interstitial sites, respectively. It shows that the different microenvironments and positions of Eu~3+ are responsible for these peaks, and especially the defects introduced by implantation play an important role in the behavior of the PL because they set up an energy transmission bridge from exotic photons to Eu~3+ .     

邻菲罗啉分光光度法测定自来水中的铁(Ⅲ)含量

研究了在低浓度范围内用盐酸羟胺作还原剂,邻菲罗啉作络合显色剂,在400nm-550nm波长处用紫外分光光度法测定自来水中铁(Ⅲ)离子含量的可行性。线性范围0 g/mL-100 g/mL,该方法显色灵敏,选择性好,用于自来水中微量铁(Ⅲ)离子含量的测定,结果满意。     

工艺参数对热压铁焦抗压强度的影响

热压铁焦是一种新型含碳复合炉料,高炉使用铁焦有助于降低热空区温度、减少CO_2排放.研究了工艺参数对热压铁焦抗压强度的影响,并分析其作用机理.研究结果表明,在一定范围内,铁焦抗压强度随着铁矿粉配比增加先增加后降低,在矿粉配比15%时取得较大值3 490.89 N;随着烟煤配比的增加而提高;随着热压温度的提高而提高,在热压温度350℃时取得较大值4 305.50 N;随着炭化温度的提高先降低后提高;随着炭化时间的增加先提高后降低,在炭化时间4 h时取得较大值3 518.80 N.从抗压强度角度考虑,热压铁焦合适的制备工艺参数为10%~15%铁矿粉,60%~70%烟煤,热压温度300~350℃,炭化温度1 000~1 100℃,炭化时间2~4 h.     

基于GIS技术的商洛烟区烤烟用地适宜性评价研究

基于GIS技术与数学模型对商洛烟区烤烟用地的适宜性进行了评价。结果表明:高度适宜烤烟种植的农田占到了全部烟田的32.61%;烤烟主产区耕地土壤有机质平均含量为9.486 9 g/kg;土壤速效氮和有效磷含量分别为25~30和10~25 mg/kg;而土壤速效钾、土壤有效铁、有效锰、有效铜、有效锌、硼、氯、硒含量分别为99~233,15~25,40~70,1.2~1.8,0.5~2.0,0.8~1.8,5~10,0.07~0.20 mg/kg。该研究结果可为该烟区合理优化布局和提高优质烟叶生产能力提供科学的指导。     

桥梁用混凝土钢筋腐蚀动力学机理

应用塔菲尔极化曲线和开路电位等电化学方法,研究了钢筋混凝土试件在不同直流电压和不同质量分数的氯化钠溶液环境中快速锈蚀过程,分析处于混凝土环境中的钢筋快速锈蚀的动力学机理.研究结果表明,在外加电压分别为1,2V的快速锈蚀中,钢筋混凝土在腐蚀的0～5h时,腐蚀速率随着时间增加逐渐增大;当腐蚀时间在15～20h时,腐蚀速率达到最大;腐蚀速度随氯离子质量分数的增加而增大,当外加电压为2V且氯离子质量分数为5%时,其腐蚀速率高达83.89mm/a.     

超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石

应用超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石.以 Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4 为原料,采用超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米羟基磷灰石,并用 XRD,TEM,FTIR等手段进行了表征.超临界干燥法制备的羟基磷灰石具有结晶性好、分散性好、尺寸分布均匀,呈针状结晶,长度为 100~200 nm,宽度 10~15 nm.用溶胶凝胶结合超临界流体干燥法可以制备出颗粒大小均匀、分散性好的纳米羟基磷灰石.     

分光光度法测定肉制品中铁的含量

本文根据低价铁离子能与邻菲罗林发生络合反应生成桔红色络合物,其颜色深浅和低价铁离子的含量在一定范围内服从朗—比定律。在pH=4～6时,在波长为510nm处测量吸光度。样品中三价铁离子通过加入盐酸羟胺使之还原为低价铁离子。故所测结果为样品中的总铁含量。该方法较其他方法简易灵敏、快速,其精密度与准确度良好。