炔基硫醚的制备和(E)-α-碘代烯基硫醚的立体选择性合成

乙基溴化镁与末端炔烃反应生成炔基Grignard试剂,后者与芳(烷)基硫氯作用高产率地制得了炔基硫醚.通过炔基硫醚与碘化氢在二氯甲烷中的加成反应,高产率且立体选择性地合成了(E)-α-碘代烯基硫醚.     

增塑剂癸二酸二(2-乙基己)酯的合成

增塑剂癸二酸二异辛酯广泛用于塑料、涂料、胶粘剂中作增塑剂，国内市场需求量越来越大，利用癸二酸和2—乙基乙醇在对甲基苯磺酸催化下酯化，用甲苯作溶剂，制得癸二酸二(2—乙基己)酯，产率为96％—98．5％，纯度为96．26％。     

聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯试剂参与1,3,4-(口恶)二唑化合物的合成

聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯作为可溶性聚合物试剂在常温下将醛的N-酰基腙氧化成环,以中等到良好的产率生成了1,3,4-     

一锅、二步法合成几种含环己基双酚化合物的研究

分别以环己酮、4-甲基环己酮、4-叔丁基环己酮为起始原料,经二氯亚砜氯化得到4,4-二氯环己酮及其衍生物中间体,不经分离,继而将其分别与苯酚及其衍生物进行取代反应,通过“一锅、二步法”制得了1,1-二(4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3-甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-二(4-羟基苯基)-4-甲基环己烷和1,1-二(4-羟基苯基)-4-叔丁基环己烷等5种含环己基的双酚化合物,产率为82.5;～86.0;.用FT-IR、NMR 和元素分析对其组成和结构进行了表征.该合成方法具有操作简单、反应条件温和、收率高等优点.     

2种新型Cardo型氟化聚吡啶酰胺的合成与表征

通过Yamazaki聚合方法,将4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP)分别和9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)和1,1-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]环己烷(BCPC)进行缩聚反应,合成了2种高相对分子质量的Cardo型氟化聚吡啶酰胺,并以FTIR、DSC、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明:2种聚合物的玻璃化转变温度分别为252℃和290℃,对数比浓黏度分别为0.78 d L·g-1和0.98 d L·g-1.在氮气气氛中,5%的热失重温度分别为435℃和500℃,800℃时的残炭率分别为55%和58%,均为无定形结构;2种聚合物均易溶于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚等有机溶剂中,并可浇注得到韧性好而透明的薄膜,其拉伸强度分别为78 MPa和86 MPa,拉伸膜量分别为2.2 GPa和2.6 GPa,断裂伸长率分别为9%和13%.同时,合成的聚合物具有良好的透光率(截断波长分别为340 nm和376 nm),体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.45~8.78×1015Ω·cm、9.52~9.82×1014Ω和3.46~3.60(100 Hz),呈现了良好的电绝缘性能.     

聚乙二醇支载羧酸酯参与三级醇的液相有机合成研究

聚乙二醇分别与乙酰氯、苯甲酰氯和3,4-二氯苯甲酰氯在Et3N存在下方便地得到了3种聚乙二醇支撑的羧酸酯,继而与格氏试剂反应制得了一系列的三级醇.该合成方法操作简单,产率高,粗产物纯度较高.聚乙二醇支载的羧酸酯可循环使用,对环境友好.     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

聚合物负载苯亚硒酸试剂促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯

在30％双氧水和醇组成体系中，聚合物负载的苯亚硒酸试剂可有效地促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯；相应伯醇和仲醇的羧酸酯的产率中等到良好，但在含叔醇的体系中没有相应的羧酸酯生成，聚合物负载的苯亚硒酸试剂无需处理即可循环使用，其活性无明显下降。