快速凝固AlNiCuNd金属玻璃在纳米尺度上的初始晶化行为

采用熔体旋甩法制备了快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃,并以等温加热和非等温加热模式处理试样.采用差示扫描量热分析、X射线衍射分析、配有选区电子衍射的高分辨电镜分析等测试手段,研究了富Al非晶合金的晶化过程及其部分晶化的微观结构.研究结果表明:快淬态薄带在微观下完全呈非晶态且分布均匀,但也包含高密度的淬态丛聚或晶籽;快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3合金薄带在初始晶化期间从非晶基体中析出的主要是α-Al纳米晶体颗粒.基于初始晶化的部分退火薄带显微组织特征可以描述为:大量的α-Al晶体纳米颗粒均匀弥散分布在残余非晶基体中,α-Al晶体颗粒大多处于相互独立的状态,且呈随机自由取向,但当加热温度太高时,可能会有少量Al3Ni细小颗粒出现;α-Al晶体从非晶中析出是一个包括形核长大的完整过程,在初始晶化初期,α-Al晶体颗粒以极高的速率析出,由于溶质(Ni和Nd等)浓度扩散场所引起的软钉扎作用,α-Al晶体颗粒生长受阻,甚至在后期残留非晶相出现稳定化,初始晶化变得困难;在初始晶化过程中,阻碍α-Al晶体生长的主导动力学机制是软钉扎,而不是几何钉扎.     

非晶硅薄膜的制备及晶化研究

采用磁控溅射技术首先在玻璃基片、单晶硅片上溅射非晶硅薄膜再在其表面溅射铝膜,并用快速退火炉在不同温度下进行退火。利用台阶仪、拉曼散射光谱(Raman)仪和X射线衍射(XRD)仪对薄膜进行性能表征。结果表明:在功率120W,气压1.5～2.5pa,时间为3.5～4.5h的条件下可制备得非晶硅薄膜,Al诱导能降低晶化温度,并在500～600℃间存在一最佳晶化温度。     

Al—Ge共蒸膜晶化过程的计算机模拟

本文对Al—Ge共蒸膜中分形晶化的过程进行了计算机模拟研究。结果表明:分形晶化过程中晶核长大效应明显影响分形体结构。在较高Ge原子百分比共蒸膜中晶化时释放出的较多的晶化潜热以及在较高的退火温度时具有的较高热激活能都促使晶核长大。     

在铝诱导下非晶硅薄膜低温快速晶化研究

在镀铝 (0 .5～ 4μm)的玻璃基底上用射频辉光放电化学气相沉积法沉积 1～ 4μm厚的α- Si薄膜 (基底沉积温度为 30 0℃ ,沉积速率为 1 .0μm/h) ,然后样品在共熔温度下、 N2 气保护中热退火 ,可使其快速晶化成多晶硅薄膜 .结果表明 :在铝薄膜的诱导下 α- Si薄膜在温度 550℃附近退火 5min即可达到晶化 ,X-射线衍射分析显示样品退火 30 min形成的硅层基本全部晶化 ,且具有良好的晶化质量 .     

Cu-Zr-Ag-Al非晶的晶化动力学研究

利用差示扫描热分析法(DSC)和X射线衍射仪(XRD),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了不同加热速率下Cu45 Zr45 Ag7Al3非晶合金晶化过程及非等温晶化动力学.在连续加热条件下,随升温速率的加快,Cu45Zr45Ag7Al3非晶合金的特征温度Tg,Tx和Tp均向高温区移动,且过冷液相区间扩大.计算了该合金的激活能,分别为Eg=431.1kJ/mol,Ex=307.2 kJ/mol和Ep=339.5 kJ/mol;并计算出相应的Avrami指数n(分别为5.2和1.9),表明该非晶合金的晶化是以界面控制的多晶型晶化为主.     

非晶硅低温退火固相晶化的研究

从PECVD法制取的n~+与n/n~+两种结构的a-Si:H试样,采用低温退火固相晶化工艺,得到了满足器件质量要求的大晶粒多晶硅膜。测试结果证实:在N_2气氛下,经6—10h的600℃(或800℃)温度的退火后,两种a-Si:H膜均已明显地晶化.测得了晶化膜的粒径>lμm,暗电导率、光电导率均比退火前增加了3个数量级,迁移率则增加了10—80倍。     

铝膜沉积温度对非晶硅薄膜晶化的影响

采用磁控溅射(Magnetron Sputtering,MS)方法,研究了不同的退火温度及铝的沉积温度对非晶硅薄膜晶化的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)对不同温度沉积的铝薄膜表面结构及形貌进行了分析;并利用光学显微镜,拉曼散射仪(RAMAN)对退火后的薄膜表面形态和结构进行了分析.实验结果表明:适当温度退火可以有效提高对非晶硅的诱导作用,提高铝膜的沉积温度对于非晶硅薄膜晶化有促进作用;在650℃的退火温度下增加铝的沉积温度可显著提高非晶硅的晶化效果.     

晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响

采用DTA、XRD、SEM以及红外光谱等先进的测试技术,结合样品性能的测试,分析了晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响. 结果表明,样品主晶相为α-堇青石相,随晶化温度的提高,α-堇青石相析出量增加,样品强度增大,热膨胀系数减小,但当温度超过1 000 ℃后,晶化温度对样品结构和性能的影响较小;本实验确定堇青石玻璃陶瓷最佳晶化温度为1 000 ℃;低温下钛离子以四配位状态存在,随晶化温度升高,四配位钛离子消失,主要以镁铝钛酸盐相存在;含钛晶相的析出,促进玻璃系统分相,有利于主晶相的析出.     

纳米Al_2O_3/MC尼龙6原位复合材料的晶型转变

采用原位阴离子聚合法制备PA6/Al2O3纳米复合材料,借助广角X射线衍射(WXRD)研究其晶型结构和晶型转变.结果表明,淬冷样品均呈现单一的γ晶型;在较高温度下退火2 h后,Al2O3的引入更有利于基体PA6的γ晶型向α晶型转变;纯PA6的Brill转变温度在150～180 ℃之间,Al2O3质量分数为1.0%的PA6/Al2O3原位复合材料的Brill转变温度130～150 ℃之间.     

Zr_(55)Al_(10)Ni_5Cu_(30)大块金属玻璃的晶化行为研究

分别在603 K、653 K、683 K、723 K、753 K、793 K和0.5 h、1 h、2 h、3 h、5 h的保温时间下对Zr55Al10Ni5Cu30大块金属玻璃进行了退火热处理.采用x射线衍射(XRD)法分析了退火后Zr55Al10Ni5Cu30大块金属玻璃的弛豫和晶化相析出的过程,计算了不同温度下结晶度和纳米晶粒尺寸的大小.通过差示扫描量热(DSC)法分析了Zr55Al10Ni5Cu30大块金属玻璃的热稳定性.Kjssinger曲线分析表明,Zr55Al10Ni5Cu30大块金属玻璃弛豫后晶化激活能高于其淬态的晶化激活能,退火温度对大块金属玻璃热稳定性有显著影响.     

Y_(41)Sc_(15)Al_(24)Co_(20)大块非晶合金的制备及其晶化动力学行为

利用铜模吸铸法制备直径为5 mm的Y41Sc15Al24Co20大块非晶合金,采用连续加热和等温加热方法对其晶化动力学行为进行研究.利用Kissinger方程得出该合金的晶化激活能为3.02 eV.用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程描述合金的等温晶化过程,在不同等温温度下计算得出Avrami指数大于3.0,合金的主要晶化过程为三维形核长大过程.在Arrhenius方程的基础上,得到合金的区域Avrami指数和阶段晶化激活能随晶化体积分数变化的关系曲线.     

铝诱导晶化非晶硅薄膜研究

应用晶化非晶硅（a—Si）薄膜铝诱导方法，采用X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）、光学显微镜（Optical Microscopy，OM）和原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）等测试手段，研究了退火条件对样品晶化的影响．结果表明，样品在300℃下退火后仍为非晶态；退火温度为400℃时，样品开始晶化．随着退火时间的增加，薄膜晶化程度越来越高，晶粒越来越大，同时薄膜表面粗糙度增加．     

Al—Ge共蒸膜晶化现象的TEM研究

本文对三种不同Al原子百分比的Al—Ge共蒸膜进行了透射电镜观察研究,实验表明:a—Ge的晶化行为敏感地依赖于共蒸膜中Al原子百分比及退火温度,分形结构的出现是由于温度场控制的随机逐次成核机制作用的结果。     

Al-Mn-Si系合金准晶的研究

本文系统研究了Al-Mn-Si系合金中准晶的形成规律和稳定性。准晶I相在Al20Mn6Si合金附近还为最佳成分区,该区合金成分的准晶I相形成能力最大,稳定性最强。而准晶I相在Al20Mn15Si合金附近,形成能力最小,稳定性最弱。通过对准晶I相晶化温度的分析指出,α(Al)相能降低准晶I相的稳定性。准晶I相存在类似非晶态的驰豫现象,驰豫之后稳定性提高。本文还给出了部分合金准晶I相晶化激活能数据。     

F360系列断路器用FeSiCuNbB纳米晶软磁合金的晶化研究

研究了F360系列的电磁式漏电断路器中FeSiCuNbB纳米晶软磁磁芯的非晶晶化过程.研究发现,快淬薄带淬态组织以非晶相为主,含有少量α-Fe(Si)晶化相;合金非晶晶化过程存在两个阶段,分别对应于α-Fe(Si)相和Fe2B相析出,其晶化激活能分别为291.16kJ/mol和430.88 kJ/mol;磁芯经过510℃晶化处理后,获得最佳综合磁性能,满足了电磁式漏电断路器的要求.     

铝分层诱导晶化非晶硅的研究

铝诱导晶化(AIC)法是一种低成本、低温制备高质量多晶硅薄膜的方法.采用磁控溅射和自然氧化法在石英衬底上生长铝/三氧化二铝/非晶硅结构的材料,然后进行低温(低于硅铝共熔温度577℃)退火处理.通过共焦显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)和X射线衍射(XRD)手段进行表征.结果表明,退火后薄膜分为两层,上层是铝、非晶硅和多晶硅的连续混合膜,随退火时间增加,上层晶化率快速增加;下层形成了完全晶化的大尺寸多晶硅晶粒,晶粒结晶质量接近单晶硅;增加退火时间,下层晶粒增长很缓慢;降低退火温度,下层晶粒尺寸明显增大;形成的多晶硅薄膜均具有高度(111)择优取向.并且,进一步地对上述退火过程中样品的变化行为作出分析.     

Fe-B-Si非晶合金晶化过程分析

采用DSC法测定了铁基非晶合金Fe_(78)B_(13)Si_9在连续加热条件下的晶化温度。并用透射电镜、X射线衍射仅、俄歇电子谱仪对Fe_(78)B_(13)Si_9非晶合金的淬态组织及晶化过程进行了较深入的研究。在淬态非晶合金中发现了极少量的晶化相FeAl_3。晶化过程中会出现二种形式的亚稳晶化相FeB和Fe_3B。最终得到的稳定晶化相为α-Fe(si)+Fe_2B+FeSi_2。     

铁基非晶态合金晶化过程激活能的测定

阐述了Ｏｚａｗａ图法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ图法在测定铁基非晶态合金晶化过程激活能方面的应用，在满足不同加速率下的晶化温度所对应的晶化程度相同的前提下，用Ｏｚａｗａ图法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ图法测出的非晶态Ｆｅ７９Ｂ１６Ｓｉ５合金预晶化相α－Ｆｅ析出阶段的激自觉自愿能分别为３８２～４０７Ｋｊ／ｍｏｌ（Ｏｚａｗ图法）和３７４～３３９Ｋｊ／ｍｏｌ（Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ图法）测定结果十分接近，说明上述２种方法测     

块体非晶Cu_(45)Zr_(39.5)Ti_(9.5)Al_6非等温晶化行为

在Cu45Zr45.5Ti9.5合金中加入少量金属元素Al,用铜模喷铸的方法成功制备出块体非晶合金Cu45Zr39.5Ti9.5Al6。利用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)分析块体非晶合金在连续加热条件下的非等温晶化行为。结合Ozawa法算出的激活值表明块体非晶合金的抵抗晶化能力较强。在4种加热速率:10℃/min、15℃/min、20℃/min和25℃/min的非等温晶化处理后,析出相主要是Cu8Zr3和Cu10Zr7,晶粒均匀的分布在基体上。     

Al-Cu-Fe系合金准晶稳定性的研究

利用扫描电镜、X-射线衍射分析及示差热分析(DTA)方法对用单辊法获得的Al-Cu-Fe系合金准晶的热稳定性进行了研究,并探讨了Al-Cu-Fe系中以Cr代Fe对准晶稳定性的影响。发现在所研究的成分范围内,Al-Cu-Fe系合金准晶的晶化温度与成分有关。当Al含量一定时,晶化温度随Cu/Fe比降低而升高;当Fe含量一定时,晶化温度随Al/Cu比降低而升高;Cu含量一定时,晶化温度基本不变。准晶晶化激活能随Cu含量减少、Fe含量增加而降低。以等量Cr替代Fe,合金准晶晶化温度升高,晶化激活能增加,准晶热稳定性大大提高。