室温固相合成形貌可控的CuO纳米晶及其表征

通过室温固相反应法成功制备出具有一维棒状和球型状的CuO纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂对CuO纳米晶的形貌起着决定性的作用.当反应过程在表面活性剂聚乙二醇400液态环境中进行时,所制备的CuO为一维棒状纳米晶.纳米棒的直径为6～14 nm、长度为100～400 nm;当反应过程在表面活性剂聚氧乙烯9醚液态环境中进行时,则所制备的CuO为球形纳米粒子,纳米粒子的直径为4～11nm,平均直径为7 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CuO纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CuO纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

两种纳米结构VO2(B)的合成、表征和生长机理的研究

在水热条件下,分别以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为软模板合成了VO2纳米粉和纳米针,用SEM,TEM,XRD表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明,产物的晶体结构为单斜相结构VO2（B）,纳米粉的粒径为50-100nm,纳米针直径为50-100nm,长为1～2μm,水热时间和表面活性剂的种类对产物的形貌及大小起到了调控作用;同时对不同形貌VO2纳米晶的形成机制进行了理论探讨．     

银纳米结构的固相合成及其光学、电化学性能

本文以硝酸银和抗坏血酸为原料,通过简单的室温固相路线快速合成了银纳米结构.TEM观察显示,表面活性剂对银纳米结构的形貌存在重要的影响:无任何表面活性剂存在时,只能获得团聚的银纳米粒子;十二烷基硫酸钠用作表面活性剂时,获得由银纳米粒子组装的纳米棒;而十六烷基三甲基溴化铵作表面活性剂时,可获得一些银纳米线.同时,不同的银纳米结构其光学、电化学性能也不相同:在UV-Vis光谱中,团聚的银纳米粒子的吸收峰位置分别在270nm和465nm;银纳米棒的吸收峰分别位置分别在284nm和442nm,且前者弱, 后者强;银纳米线则只在274nm处有一强的吸收峰.而在电化学响应中,团聚的银纳米粒子、纳米线和纳米棒的氧化、还原峰分别出现在0.396V和0.307V、0.087V和-0.045V、0.422V 和0.324V.     

草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

微波法合成硫化铋纳米棒

以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30～50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005mo.lL-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

化学沉积法制备具有表面增强红外效应的铜纳米粒子

利用化学沉积法在锗基底上制备金属铜纳米粒子,探讨了表面活性剂的种类、浓度、沉积时间等因素对铜纳米粒子形貌的影响.以二巯基丁二酸为探针分子,用红外衰减全反射方法(ATR)和红外透射法(TR)考察了所制备的活性基底的红外表面增强效果.用SEM对制备的基底进行了表征.结果显示:(1)1×10-3mol/L的硫酸铜溶液中加入1 mL三乙醇胺表面活性剂,沉积时间为8 h所制备的活性基底在ATR测量时红外增强效果最好,但在红外TR测量时则没有增强信号,其粒径在100 nm左右.(2)1×10-3mol/L的硫酸铜溶液中加入1 mL聚乙二醇400表面活性剂,沉积时间为8 h所制备的活性基底在TR测量时红外增强信号远远大于用ATR测量时的增强信号,其粒径在500 nm左右.该材料在生物样品的检测方面有一定的应用价值.同时考察了所制备的铜纳米粒子的稳定性,结果表明该基底材料具有较好的稳定性.     

溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂时,制备出直径400～600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。     

CdS_(0.1)Se_(0.9)半导体纳米晶体的生长和吸收光谱的研究

采用两步退火方法获得了嵌埋于玻璃基体内CdSxSe1-x的半导体纳米晶体 ,其平均尺寸随退火时间的增加而增大 .从实验测量的室温吸收谱上看到 ,当纳米晶体的平均直径从 5.6 1nm减小到 4 .6 9nm时 ,其吸收边向高能方向移动了 0 .0 89eV .用有效质量近似模型计算了半导体纳米晶体的吸收边相对其体材料的移动 ,将理论计算与实验结果进行了比较 .     

CdS纳米晶标记抗雌二醇抗体荧光免疫分析试剂

在水相中制备了CdS纳米晶,其在536 nm处有较强荧光发射,用巯基乙酸修饰后与抗雌二醇抗体偶联,制备了CdS纳米晶标记的抗雌二醇抗体标记物,该标记物具有良好的荧光特性,发射波长红移至588 nm.利用该标记物竞争免疫分析法测定雌二醇的线性范围为0.20～8.00 mg/L.     

Synthesis of CdS nanowires on Cd foil and their photoluminescence properties

Cadmium sulfide(CdS) nanowires were synthesized on Cd foil via a simple solvothermal reaction at 180 ℃ using thiosemicarbazide as the sulfide source and ethylenediamine as the solvent.The CdS nanowires are hexagonal-phase single crystals with an average diameter of 50 nm and length of several microns.The as-prepared CdS nanowires show an absorption peak of around 483 nm in the absorption spectrum.The CdS nanowires exhibit bright photoluminescence(PL) with two distinct emission bands at 503 nm and 697 nm,which shows that the as-prepared CdS nanowires are high-quality nanocrystals.     

CdS/TiO2复合纳米管制备和光催化性能的研究

采用阳极氧化法在纯钛箔上制备TiO2纳米管,再通过连续离子层沉积法在TiO2纳米管上沉积CdS粒子,沉积3层CdS后,进行退火处理,退火后再沉积3层CdS.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对纳米管的形貌、物相结构和元素价态等特性进行分析.结果表明:经阳极氧化法制备的TiO2纳米管为锐钛矿结构,随后沉积的CdS同时出现了立方相与六方相晶格结构,400℃退火可以显著增加立方相CdS的结晶程度;纳米管中CdS粒子的直径均小于5 nm,CdS粒子由一大一小2个纳米粒子组成,大粒子由退火过程形成.光催化实验表明:经过退火处理的CdS/TiO2复合纳米管的可见光光催化能力约是未退火样品的3倍,说明退火处理可以有效提高TiO2可见光光催化能力.     

Doping semiconductor nanocrystals

Doping--the intentional introduction of impurities into a material--is fundamental to controlling the properties of bulk semiconductors. This has stimulated similar efforts to dope semiconductor nanocrystals. Despite some successes, many of these efforts have failed, for reasons that remain unclear. For example, Mn can be incorporated into nanocrystals of CdS and ZnSe (refs 7-9), but not into CdSe (ref. 12)--despite comparable bulk solubilities of near 50 per cent. These difficulties, which have hindered development of new nanocrystalline materials, are often attributed to 'self-purification', an allegedly intrinsic mechanism whereby impurities are expelled. Here we show instead that the underlying mechanism that controls doping is the initial adsorption of impurities on the nanocrystal surface during growth. We find that adsorption--and therefore doping efficiency--is determined by three main factors: surface morphology, nanocrystal shape, and surfactants in the growth solution. Calculated Mn adsorption energies and equilibrium shapes for several nanocrystals lead to specific doping predictions. These are confirmed by measuring how the Mn concentration in ZnSe varies with nanocrystal size and shape. Finally, we use our predictions to incorporate Mn into previously undopable CdSe nanocrystals. This success establishes that earlier difficulties with doping are not intrinsic, and suggests that a variety of doped nanocrystals--for applications from solar cells to spintronics--can be anticipated.     

多臂CdS纳米棒的合成、表征及修饰

以二乙基二硫代氨基甲酸镉为单一前驱体,在油胺介质中裂解,得到多臂状CdS纳米棒.研究了前体中Cd/S配比和裂解时间对CdS纳米棒光学性能的影响.实验结果表明,该方法合成的CdS纳米棒为六方晶态结构,直径约为5 nm,臂长为36 nm左右,其耐光漂白性好,在最佳条件下量子产率可达2O%.分别用透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对样品的结构形态和光学特性进行了表征.同时,采用二巯基辛酸为修饰剂,得到了性能优良的水溶性CdS纳米棒.     

水热法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)发光材料

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,合成了NaGd(WO4)2:Eu3+发光材料.采集XRD,SEM图谱来表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性.结果表明,所制得的NaGd(WO4)2:Eu3+是由纳米棒组成的绒球状发光材料,球体直径为100nm,纳米棒长2～5μm.样品不仅可以被紫外光(266nm)激发,还能被近紫外光(393nm)和蓝光(464nm)有效激发,其主发射峰值位于614nm,为红色荧光成分,且当Eu3+掺杂物质的量分数为3%时,此发射峰达到最大,该发光粉可用于制造紫外光芯片激发的白光LED.     

竹节状CNTs/CdS核壳纳米线的制备与形态特征

以竹节状碳纳米管(CNTs)为模板,采用常温化学还原路线制备了CNTs/CdS核壳纳米线,用透射电子显微镜(TEM)观察了产物的微观形貌,用X射线衍射(XRD)技术分析了产物的物相,证实所得产物由CNTs与六方格子的CdS纳米晶体构成,具有核壳纳米线结构.研究发现CNTs竹节状的形态特点影响了得到的核壳结构的纳米线的微观形貌.在反应物浓度较低时,CdS晶体不像在侧壁平直的CNTs表面生长那样均匀包覆在CNTs表面,而是呈现根瘤状形貌;当反应物浓度升高时,CdS晶体均匀包覆在CNTs表面.当把还原反应时间缩短(如15m in),观察到CNTs环绕在CdS纳米晶体表面的新形态,推测这与CNTs的竹节状特殊形态有关.这些结果对于阐明CNTs/化合物半导体复合材料的形态结构控制原理和开发新材料具有重要参考价值.