硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

固体酸催化合成4，4′一二苯醚二甲酸二甲酯

用硫酸铝和磷钨酸两种固体酸催化酯化制备了一种重要的高分子单体——4,4′一二苯醚二甲酸二甲酯,讨论了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响和反应历程．与硫酸催化相比,固体酸用量少,活性高,酯化反应时间短,酯收率高,而污染小,不腐蚀设备．     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成已二酸二甲酯的最佳反应条件:n(己二酸):n(无水甲醇):n(一水合硫酸氢钠)=1:5:0.29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97.48%,纯度在98%以上.实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性.     

十二烷基硫酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

研究了十二烷基硫酸钠催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响．在醇酸摩尔比1．2／l、催化剂用量1．0％(以酸的摩尔数计量)、反应时间2．5h、反应温度为回流温度以及5mL苯作为带水剂的反应条件下，酯化率可达97．2％．与其他酯化催化剂相比较，十二烷基硫酸钠的催化活性与硫酸氢钠、对甲苯磺酸等Bronsted酸相当，比大多数Lewis酸的催化活性高．由FTIR方法推测出十二烷基硫酸钠水解生成的硫酸氢钠在催化过程中起到了关键性作用．     

固体酸催化合成4,4-二苯醚二甲酸二甲酯

用硫酸铝和磷钨酸两种固体酸催化酯化制备了一种重要的高分子单体——— 4,4' 二苯醚二甲酸二甲酯 ,讨论了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响和反应历程 .与硫酸催化相比 ,固体酸用量少 ,活性高 ,酯化反应时间短 ,酯收率高 ,而污染小 ,不腐蚀设备     

硫酸氢钠催化合成草酸二乙酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,甲苯为带水剂,以结晶草酸和乙醇为原料直接酯化合成草酸二乙酯．通过实验得出了最佳反应条件：醇酸物质的量之比为4,催化剂用量为总投料量的5％,反应时间5h．在此条件下得到了较好的收率．     

固体酸催化合成4,4''-二苯醚二甲酸二甲酯

用硫酸铝和磷钨酸两种固体酸催化酯化制备了一种重要的高分子单体--4,4'-二苯醚二 甲酸二甲酯,讨论了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影 响和反应历程.与硫酸催化相比,固体酸用量少,活性高,酯化反应时间短,酯收率高,而污染小,不腐蚀设备.     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化作用下,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染、价廉等优点的制备工艺。实验结果表明,1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用,省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程,反应条件温和,操作简便,一步法即可得到产品,其纯度为99.4%。最佳工艺条件为:催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17∶1、甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01∶1、反应温度为93.0℃、反应时间为5.0小时。在实验条件下,反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

氢氧化钡催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

以蓖麻油为原料,用氢氧化钡作为非均相碱催化剂,酯交换反应制备生物柴油.比较了氢氧化钡与其他典型催化剂催化的产率,研究了反应醇油摩尔比、催化剂用量和反应时间对生物柴油收率的影响.结果表明,蓖麻油在以氢氧化钡为催化剂的酯交换反应中适宜条件为:醇油摩尔比为6∶1,蓖麻油与催化剂摩尔比为10∶1,反应时间20min,在此条件下生物柴油收率达98.35%.     

复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。     

异维生素C钠的转化新方法

以异维生素C钠发酵液的前体物质2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为主原料,甲醇为反应物,浓硫酸作催化剂,甲酯化反应4 h后,用碳酸氢钠作催化剂,经内酯化反应生成异维生素C钠(D-VCNa).考察了转化时间、转化温度及原料投料比对产品转化率和质量的影响.结果表明,选用碳酸氢钠作催化剂时,降低反应温度和适当延长反应时间有利于提高产品的转化率和质量.确定了较佳的工艺条件为:n(2KG)∶n(CH3OH)∶n(NaHCO3)=1∶18∶1.1,转化温度55℃,转化时间3 h.在该条件下,异维生素C钠的质量分数达95.5%以上.该法反应温和,转化温度较低,转化过程中料液破坏程度低,粗品质量好,可以进行一道精制得合格产品,收率得到较大提高,成本明显降低,已通过省级科技成果鉴定.     

新型催化剂对猪油制备生物柴油的研究

目的以猪油为原料,对新型催化剂SXL制备生物柴油的工艺进行探索。方法通过单因素试验研究了反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量及反应时间对生物柴油的产率和转化率的影响,通过GC-MS技术对所得生物柴油成分进行分析,并以BD100的方法检测其性能。结果最佳工艺条件下,SXL催化猪油制备生物柴油的产率、转化率均能达到98%以上,其主要成分为脂肪酸甲酯,主要性能指标达到或接近国家标准。结论新型催化剂SXL对于猪油催化转化制取生物柴油具有良好的催化性能。     

膨润土负载型固体酸催化剂催化合成生物柴油

以自制固体酸催化剂ZnCl2/膨润土催化大豆油制备生物柴油,考察了反应条件对生物柴油产率的影响.结果表明:在ZnCl2负载量30%、催化剂用量5%、醇油物质的量比10∶1、反应温度65℃和反应时间5h时,生物柴油的产率可以达到82%以上.自制生物柴油的性能指标完全达到0#普通柴油标准和柴油机燃料调和用生物柴油标准要求.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.