己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

六水合三氯化铝催化合成己二酸二甲酯

以己二酸和甲醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂合成己二酸二甲酯,通过正交实验考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,确定了六水合三氯化铝为催化剂催化酯化的最佳条件:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为1.0s,反应时间为2.5小时,反应温度为100℃.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯

硫酸氢钠能代替硫酸用作酯化反应催化剂.在一水硫酸氢钠存在下,用己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯.当己二酸、正丁醇和硫酸氢钠的质量比为160.14,回流分水100 min,酯收率达93.8%.同时研究了催化剂的重复使用性能.     

己二酸绿色合成的实验教学研究

以磷钨酸为催化剂,30%H2O2为氧化剂,反应体系中无需加入其他相转移催化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂的用量、反应物配比及反应时间对己二酸收率的影响。确定了最佳反应条件:当n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(磷钨酸)=240∶1125∶1时,一定温度下回流反应3h,产率可达60.4%。加入一定量的硫酸氢钠可以使产率达到65.5%。该方法克服了目前使用浓硝酸或高锰酸钾氧化存在的污染大,反应时间长,后处理麻烦等特点,实验表明这是一条合成己二酸的绿色途径,可用于大学基础有机化学实验课中。     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

微波辐射纳米CeO2催化合成己二酸二丁酯

以己二酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂,利用微波技术合成了己二酸二丁酯.探讨了微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响.实验结果表明:较佳的反应条件为:在己二酸用量为0.05 mol时,n (正丁醇):n(己二酸) = 3.0:1,纳米CeO2催化剂用量为反应物总质量的2.5%,微波功率为465W,辐射时间为10 min,酯化率达98%以上.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。