高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

采用气相色谱电子捕获检测器对水环境中的六六六和滴滴涕进行分析.水样经过液液萃取浓缩后进样,使用DM-5ms毛细管柱,用外标法定量.结果表明:在所选择的色谱操作条件下,六六六和滴滴涕在0.0096~2.90 mg/L之间线性良好,相关系数大于0.996 4,检出限为0.01~0.04μg/L,水样加标回收率为93%~135%,相对标准偏差为2.4%~4.5%.     

钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷

探索了用钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷的分析方法。实验结果表明校准曲线的截距、斜率和相关系数均符合分光光度法的要求;检出限测定结果为0.002 5mg/L;同一浓度6次测定结果的相对标准偏差为1.90%～3.38%;三个不同浓度基体水样进行加标回收实验,其回收率分别为92%～108%;应用于实际水样,测定结果良好。     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

基于磁性固相萃取剂(MWCNTs/Fe_3O_4)同时测定水中毒死蜱和TCP的方法研究

通过溶剂热还原反应法一步制备了兼具磁性和优良吸附特性的磁性固相萃取剂MWCNTs/Fe_3O_4,对材料的XRD、SEM、VSM的表征分别证实和说明了材料中Fe_3O_4晶型单一,Fe_3O_4成功负载于MWCNTs管束,材料具有良好磁性,将材料分散于水中后也能通过强力磁铁完全回收.实验探究了MWCNTs/Fe_3O_4吸附水中毒死蜱和TCP的平衡时间,适宜的p H和温度,并在此基础上优化MWCNTs/Fe_3O_4磁固相萃取条件,以实现对水中毒死蜱、TCP的高效富集,其中包括适宜的材料用量、洗脱剂的种类、洗脱体积和温度的确定等,以此建立了一种磁固相萃取联合HPLC同时测定水样中毒死蜱和TCP的分析方法.该方法对水样中不同质量浓度添加的毒死蜱和TCP回收率分别是83.2%~91.7%与93.5%~97.1%,相对标准偏差分别是3.2%~7.4%与1.1%~4.6%,日内、日间精密度均小于10%,该方法对水样中毒死蜱和TCP定量限分别是2.5与1.5μg/L.利用该方法测定实际水样,并进行不同质量浓度的加标实验,仍能实现对毒死蜱和TCP回收率范围为88.9%~98.1%,且相对标准偏差均小于8%,说明本方法对水中杂质有一定抗干扰能力,适用于实际水样的检测.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

酵母细胞转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱法分析

建立了同时检测酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱(GC)分析方法。使用Agilent DBWAX(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱,采用程序升温条件,氢火焰离子检测器进行检测,酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇在12 min内能够完全分离与定量。乙醇在0~97.32 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(n=6)为0.702 2%,加标回收率99.46%~100.82%。2-苯乙醇在0~10.28g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 6,相对标准偏差(n=6)为2.338%,加标回收率100.39%~101.11%。该法实现了酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的同时与快速测定,有很实际的应用意义。     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

高效液相色谱法测定地表灰尘中的16种多环芳烃

用高效液相色谱分析方法测定了地表灰尘中16种多环芳烃.样品经超声提取、硅胶萃取柱净化后,用液相色谱测定.优化了试验条件,16种多环芳烃的检出限为0.08~4.65μg/kg,方法线性关系良好,基质加标回收率为77.6;~113.7;,相对标准偏差为1.26;~7.32;     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.     

微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.0001～0.0321 mg...     

An Automatic Solid Phase Extraction and Ultra-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry for Determination of Seven Microcystins at Ultra-Trace Levels in Surface Water

A method was developed for the detection of seven microcystins(microcystin-LR, RR, YR, LA, LY, LW and LF) in surface water using automatic solid-phase extraction(A-SPE) coupled with ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). The automated solid-phase extraction system was used to extract microcystins(MCs) from water samples. UPLC-MS/MS was used to determine MCs concentrations in just 5 min. Method detection limits were from 0.3 to 0.9 ng/L, microcystin recoveries ranged from 83.8% to 114%, and the relative standard deviation(RSD) varied from 5.6% to 12.5%. This analytical approach was found to be simple, highly sensitive, accurate, which required little manual operation. Additionally, to validate this analytical method, A-SPE+UPLC-MS/MS was applied to characterize the concentration of MCs in Taihu Lake, Wuxi, China.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.