水热法合成磷酸银及其表征

以硝酸银和十二水磷酸钠为原料,150℃水热条件下反应24 h制备出了多面体Ag3PO4。对产物的结构进行了X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱表征,分析了在水热条件下AgNO3浓度﹑反应时间、反应温度和溶液的pH对产物形貌的影响。X-射线粉末衍射分析表明得到的产物为纯净的立方相Ag3PO4,通过扫描电镜观察到产物形貌主要为多面体结构。     

水热法合成磷酸银及其表征

以硝酸银和十二水磷酸钠为原料,150℃水热条件下反应24 h制备出了多面体 Ag3 PO4。对产物的结构进行了X-射线粉末衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,荧光（FL）光谱表征,分析了在水热条件下AgNO3浓度﹑反应时间、反应温度和溶液的pH 对产物形貌的影响。 X-射线粉末衍射分析表明得到的产物为纯净的立方相 Ag3 PO4,通过扫描电镜观察到产物形貌主要为多面体结构。     

水热法合成枝蔓状CdS纳米晶

采用传统的水热法,以氯化镉（CdCl2·2.5H2O）和硫脲（H2NCSH2N）为前驱物,通过调节反应条件合成了枝蔓状CdS纳米晶。采用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了产物的物相和形貌。结果表明：合成的产物均为六方相CdS结构,并且产物的形貌随前驱物浓度、反应时间的改变而改变,在反应时间较长的情况下产物均为枝蔓状。     

共沉淀法制备负膨胀系数材料ZrW2O8

以H2WO4和ZrOCl2·8H2O为原料,先采用共沉淀法制备出前驱物,再加热合成出了ZrW2O8粉末. 用X射线衍射(XRD)对合成粉末进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)分析粉末形貌,用差热-热重分析确定合成温度. 结果表明:溶液pH值控制在2～3范围内,溶液中Zr4 和WO2-4能同时发生沉淀;所得前驱物在1 200 ℃反应1 h,所得产物相主要为ZrW2O8,其粒度在100 nm左右,且分布均匀.     

牡蛎壳纳米羟基磷灰石的制备与表征

以僧帽牡蛎壳粉末为原料,通过水热反应合成纳米羟基磷灰石(n-HA),考察反应时间、反应温度、反应物摩尔比及牡蛎壳粉末的微结构对反应的影响.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线能谱仪(EDS)及MTT实验表征产物的晶相组成、形貌、化学组成及细胞相容性.结果显示,牡蛎壳粉末经水热反应后仍保持其原有形貌,产物为部分CO32-取代的片状n-HA,其Ca/P摩尔比约为1.5,其结构及组成与人骨HA相似,细胞相容性良好.牡蛎壳粉末外表面方解石通过溶解重结晶过程转化为片状n-HA,内部方解石则经由固态局部规整离子交换反应转化为n-HA.最佳水热反应条件为220 ℃下反应6 h,牡蛎壳中Ca与(NH4)2HPO4 中P摩尔比为5:6.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

水热合成具有针尖状末端结构的哑铃状ZnO微晶

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,油酸钠作为形貌控制剂,在醇水体系中采用简单的水热法,于230℃制备出了针尖状哑铃氧化锌。采用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

离子液体辅助合成花状氢氧化镍

以硝酸镍和尿素为原料,加离子液体辅助,在180℃水热条件下合成花状Ni(OH)2.应用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等测量方法对产物进行表征和分析,考察了尿素与离子液体对产物形貌和结构的影响.     

纳米铝酸铋凝胶的微波合成及其抑菌作用

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,溶解在乙二醇中形成乙二醇铋配合物前驱体,在不同的温度下微波加热合成不同形貌的纳米铝酸铋凝胶.通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、粉末X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、ZATA电位等分析测试手段,对所得产物进行表征,并且考察反应温度和微波辐照时间对产物成分与粒径的影响.结果表明,产物为密集球状颗粒,在微波加热4min条件下粒径平均为30nm.实验得到的纳米颗粒对大肠杆菌表现出明显的抗菌性能.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸配合物的合成、结构与表征

合成了3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸(H4L)及锰的配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O,并用元素分析、荧光光谱、XRD粉末衍射和单晶衍射仪对它们进行了表征。研究结果表明化合物H4L.2H2O通过O-H…O氢键的作用构成2D的网络结构;配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O中心锰离子为六配位,其中溶剂分子水和配体L均参与配位,分子间通过O-H…O氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和O-H…N形成2D的网络结构。配合物具有很好的荧光特性。     

静电纺丝法制备Eu3+掺杂的氧化钆纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液, 采用静电纺丝技术制备了PVP／Gd(NO3)3·Eu(NO3)3复合纳米纤维,经焙烧得到分布均匀、具有较大比表面积的Gd2O3:Eu3+纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)及差热-热重分析(TG-DTA)等现代分析手段对纤维的表面形貌、纯度和结晶度进行了表征。荧光光谱分析表明:随着烧结温度的升高,Gd2O3:Eu3+纳米纤维的结晶度就越高,其荧光性能也越来越强。     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

AlPO4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用高温固相法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,溶胶-凝胶法制备AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料(AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂).并用XRD、SEM检测等对材料进行了表征,用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对样品的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：在AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中,AlPO₄以无定形态包覆于的表面;AlPO₄的存在,阻止了电极与电解质溶液之间的副反应,降低了电极的表面膜阻抗和电荷转移阻抗,加快了锂离子的扩散速度,使得LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的循环性能和倍率性能显著改善.     

Bi2S3纳米棒的可控合成和表征

采用水热法,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S·9H2O为前驱体,通过不同的反应条件合成出不同形貌的Bi2S3纳米棒.所得产物用XRD和TEM进行了分析和表征.结果表明,当Na2S·9H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为2∶1,水热合成温度为l50℃,前处理模式为超声振荡时,所得Bi2S3纳米棒结晶度较高,...     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

层状Lix[Mn1-yCoy]O2正极材料的合成及电化学性能研究

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成了钠锰青铜Nax[Mn1-yCoy]O2,其中Nax[Mn1-yCoy]O2(0.3≤y≤0.5)具有理想的层状P2结构;以P2结构的Nax[Mn1-yCoy]O2为前驱体,离子交换后得到O2结构产物Lix[Mn1-yCoy]O2,并进行了XRD,ICP和电化学性能研究,结果表明不同Mn/Co投料比对前驱体中Nax[Mn1-yCoy]O2的结构有较大的影响,并且不同的离子交换方法对产物Lix[Mn1-yCoy]O2的结构和组成有较大的影响。对Li0.9Mn0.7Co0.3O2在充放电电压为2.6-4.5V(vs.Li /Li),电流密度为0.2mA/cm2的充放电条件下进行电化学测试后发现,该材料的首次充放电容量达152.70mAh/g,且循环性能良好。     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件