采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

溶剂热法合成多层立方状ZnIn_2S_4及表征

以Zn(CH3COO)2为锌源,InCl3为铟源,硫脲为硫源,乙二胺—水混合溶剂下,160℃下溶剂热反应12 h合成了多层立方状ZnIn2S4,利用扫描电子显微镜、元素分析及X射线粉末衍射对产物形貌及结构进行了分析,并讨论了该产物可能得形成机理.     

水热合成VO_2(B)带状结构的生长机理研究

以V2O5和草酸为原料,水热合成了VO2(B)带状结构.采用XRD,SEM,TEM和HRTEM等技术对不同水热条件下所得产物进行了表征,根据不同反应条件下产物的结构和形貌推断了VO2(B)带状结构的生长机理.结果表明:在水热反应过程中,V2O5首先和草酸反应生成V6O13,随着水热反应时间的延长,V6O13继续和草酸反应生成VO2(B),且最初生成的VO2(B)为杂乱无章的片状堆积结构,随着水热反应时间的延长,片状结构逐渐转化为长度约为1μm,宽度约为100～200 nm的带状结构,其晶格条纹间距约为0.51 nm.     

晶质二氧化硅与工业石灰水热合成硬硅钙石反应历程

针对硬硅钙行水热反应历程研究中存在的分歧,以不同活性的石英粉和工业石灰为原料,在200℃保温条件下对此进行了研究.X射线衍射及SEM扫描电镜对水热产物的分析结果表明,原料活性,尤其晶质二氧化硅的粒度,对硬硅钙石水热反应历程有很大影响.石英粉的中位径为13.13μm时,SiO2与Ca(OH)2的水热反应经过C-S-H相后,不经过托贝莫来石中间相,直接转化为硬硅钙石相.而石英活性较大时,托贝莫来石与硬硅钙石共存于水热产物中.通过控制原料活性以及反应条件,可提高硬硅钙石转化率,有利于提高硬硅钙石型保温制品的性能.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

硫化锰微晶简易可控合成与表征①

以氯化锰(MnCl_2·4H_2O)和硫化钠(Na_2S·9H_2O)为原料,采用水热法在不同的反应温度下成功得到了硫化锰微晶。产物经X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和激光共聚焦显微拉曼光谱仪测试表征后表明,水热反应温度对MnS的晶型影响很大,随着水热反应温度的升高,产物将从γ-MnS向α-MnS转变。200℃条件下通过水热法合成了形貌均一的八面体α-MnS。     

水热法合成磷酸银及其表征

以硝酸银和十二水磷酸钠为原料,150℃水热条件下反应24 h制备出了多面体Ag3PO4。对产物的结构进行了X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱表征,分析了在水热条件下AgNO3浓度﹑反应时间、反应温度和溶液的pH对产物形貌的影响。X-射线粉末衍射分析表明得到的产物为纯净的立方相Ag3PO4,通过扫描电镜观察到产物形貌主要为多面体结构。     

利用壳膜制备碳酸钙及形成机理研究

利用鸡蛋壳膜控制反应物的扩散速度,制备了不同形貌的CaCO3材料,模拟再现了生物矿化过程中Ca2 离子在有机物调制下形成不同形貌CaCO3的过程.由于壳膜内外表面结构不同,沉积在外表面得到由片状粒子组成的CaCO3晶体,而沉积在壳膜内表面得到由小粒子组成的多面体CaCO3晶体.利用X-ray粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段对样品的物相、结构、形貌和尺寸进行了表征,并初步探讨了CaCO3的形成机理.     

以碳化细菌纤维素为碳源制备网状结构碳化硼

以三维网状结构碳化细菌纤维素(CBC)为碳源,采用固相热反应法制备了网状结构的B_4C粉末,并用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)分别对产物的物相、结构与形貌进行了表征;研究了硼碳比例、反应温度及反应时间对B_4C粉末形成的影响。结果表明,以B:CBC=4:1为前驱体,在1 400℃下反应4 h,沿着CBC的三维网络结构制备了网状结构的B_4C粉末,该粉末的晶体结构为斜方六面体,其形貌由等轴纳米粒子构成一种网状结构。本研究采用的碳源CBC能大量快速地制备,同时以其独特的三维网络结构制备网状结构碳化硼,有效避免了纳米颗粒的团聚。