In(CH3COCHCOCH3)3晶体合成及结构表征

标题化合物In(CH3COCHCOCH3)3晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=8.2042(16),b=13.281(3),c=16.380(3)A°,α=90°,β=90.91(3)°,γ=90°,Dc=1.534g/cm3,Mr=412.14,V=1784.6(6)A°3,Z=4,μ(M0Kα)=0.71073A°,F(000)=832,T=293(2)K,R=0.0412,Rw=0.1302.分子几何构形扭曲八面体.     

[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中一异构体的晶体结构

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4](amp=2-胺甲基吡啶)体系中一异构体.该晶体属正交晶系,空间群Pccn,a=13.138(5)(A),b=13.410(6)(A),c=10.954(5)(A),α=90°,β=90°,γ=90°,V=1929.8(14)(A)3,Dc=1.647g/cm3,Z=4,F000=968,R=0.046,Rw=0.1194.     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

三维超分子化合物〔Na_2(H_2bta)·2H_2O〕的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=5.4684(11)A°,b=6.7862(14)A°,c=8.7140(17)A°,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A°3,Z=2,De=1.907g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

(QuinH)_2[MoO(i-mnt)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

(QuinH)2[MoO(i-mnt)3]·2H2O为红棕色棱柱状晶体(式中Quin=C9H8N,i-mnt2-=可溶于乙醇和丙酮,难溶于水。晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=11.305(5),b=14.384(3),C=14.278(3)A,α=56.86(2),β=114.11(2),γ=111.12(3)°,ρobs=1.554克/厘米3,Z=2(ρcolc=1.575克/厘米3)。 晶体是在CAD-4衍射仪上用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<25°范围内收集了6415个独立衍射点,其中I>3σ(I)的衍射点有4084个,强度数据经LP因子和吸收校正。 晶体结构用Patterson函数法和Fourier合成法解出,最后建立在I>3σ(I)的4084个衍射点上,对48个…     

利用铜和过氧化苯甲酰的氧化加成反应合成铜(Ⅱ)配合物及其晶体结构

在咪唑存在下利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应合成了铜(Ⅱ)配合物:[Cu(C_3H_4N_2)_2(_C6H_5COO)_2](C_3H4_N_2为咪唑).配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P_2(1)/n,Mr=441.74,a=8.6799(4),b=9.540(6),C=12.399(5)A,α=v=90°,β=100.8°,V=1010.9A~3,Z=4,μ=21.4cm~(1-), D_c=1,654g·cm~(-3),R=0.033、Rw=0.042。通过红外光谱,电导,热分析及X-射线粉末衍射等方法,对配合物进行了表征。     

[Co(amp)_2Cl_2]_2[ZnCl_4]体系中一异构体的晶体结构

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(amp)2Cl2 ]2 [ZnCl4 ] (amp=2-胺甲基吡啶)体系中一异构体。该晶体属正交晶系,空间群Pccn,a=13 138(5) ,b=13 410(6) ,c=10 954(5) ,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1929 8(14) 3,Dc=1 647g/cm3,Z=4,F000 =968,R=0 046,Rw=0 1194。     

2-环己酮-1,3-二肟的合成和晶体结构

合成了2 环己酮 1,3 二肟,并测定了该分子的晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.0255(2),b=0.5687(1),c=1.2953(3)nm,β=107.01(3)°,V=0.7223(2)nm3,Z=4,Dc=1.436g/cm3,F(000)=328.对于1286(I 2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0623,wR=0.1769.整个分子呈蝴蝶型,两翼的二面角为25.7(3)°.由于分子间氢键的相互作用,晶体呈二维网状结构.     

一个新型的通过氢键和π…π相互作用形成的三维Ni（Ⅱ）聚合物[Ni（μ—isophthalate）（CH3OH）4]n

合成了一个新型的镍(Ⅱ)配合物[Ni(m-path)(CH3OH)4]n(m-path)为间苯二酸),并通过X-射线衍射测得其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数a=1.693 1(8)nm,b=1.296 5(6)nm,c=0.734 0(3)nm,α=90°,β=109.383(7)°,y=76.763(5)°,V=1.519 9(11)nm3,Z=4.相邻的一维之字链通过氢键和π…π相互作用形成三维的网状结构.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

六水合硝酸镝（Ⅲ）的晶体结构

镧系硝酸盐高水合物晶体结构迄今未进行系统分析,可能是因为它们易吸潮而难于进行测定。本文报道了题目化合物的制备和结构。[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O的单晶用RASA-ⅡS(RIGAKU)全自动四圆单晶衍射仪收集衍射数据进行结构分析,最终偏离因子R=0.142.晶体属三斜晶系,空间群 P,晶胞参数α=0.6703(4)nm,b=0.9048(5)nm,C=1.1535(8)nm,α=70.60(5)°,β=89.08(6)°,γ=69.23(5)°,z=2.结构分析证实:晶胞中有两个[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O分子,镝与3个NO_3~-及4个H_2O中的氧原子形成10配位的畸变20面体结构。     

[(n-Bu)_4N]_2(C_(20)H_(14)O_2)_2Mo_2O_7的合成与结构研究(英文)

标题化合物:C_(72)H_(100)Mo_2N_2O_(11),分子量为1361.49,三斜晶体,对称群为P1,a=1.0367(2)nm,b=1.0746(2)nm,c=1.6739(3)nm,n=103.89(3)°,p=102.86(3)°,r=92.59(3)°,V=1.7552(9)nm~2,Z=1,Dx=1.288Mgm~(-3),P(MoK_a)=4.032cm~(-1),F(000)=718,可观测的独立衍射点(I≥3e(1))有3115个,修正因子和权重修正因子分别为0.057和0.069。与配合物[(n-Bu)_4N]_2Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2和[(n-Bu)_3N]_2Mo_4O_(10)(OC_(14)H_3O)_2(OCH_3)_2进行比较,结果表明,外围取代基的变化可导致聚钼多酸配合中心基团聚和度的变化。     

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮(HPMBP)与金属离子配合物的结构研究——(Ⅲ).S_m(PMBP)_3·2H_2O的晶体结构

标题化合物通过S_m(NO_3)_3·6H_2O与HPMBP在碱性溶液中反应制得。晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.5057(5),b=1.4646(8),c=2.4315(9)mm,β=102.06(3)°,V=5.244mm_3,Z=4,R=0.097。     

硝酸镧与穴醚（2,2）配合物的晶体结构及振动光谱研究

在乙腈溶剂中,获得了La(NO)_3与穴醚(2.2)配合物的单晶,测定了晶体结构。结果表明La~(3+)在穴醚空穴中呈无序状态分布,即有种3种不同位置。La(NO_3)_3·(C_(12)H_(26)O_4N_2)晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数为a=8.183(2)(?),b=10.958(4)(?),c=13.948(4)(?);α=99.46(3)°,β=78.01(2)°,γ=98.68(3)°;V=1197.98(?)~3,Z=2。讨论振动光谱(红外及拉曼)在配位过程中的变化。     

[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN簇合物的晶体结构和分子结构

本文报导的晶体结构是具有179个非氢原子,257个氢原子的原子簇化合物。晶体属单斜晶系,Pc空间群,α=14.072(4),b=35.741(11),c=17.820(5),β=99.58(2)°,Z=8。用13633个独立衍射点进行结构分析,由块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数得一致性因子,R=0.0799。结果确定其化学式为:[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN。     

配合物Na_2(4-apyH)_2[CoCl_2(H_2O)_4·(tp)_2]的合成及晶体结构

为了研究过渡金属借助氢键引导的自组装,合成了线性刚性配体对二苯甲酸与钴(II)、4-氨基吡啶和水的配合物Na2(4-apyH)2[CoCl2(H2O)4·(tp)2](tpH2=p-phthalicacid,4-apy=4-aminopyridine).并采用X射线衍射法对配合物进行了晶体结构的测定.结果是结构简式C26H30CoN4O12Na2Cl2,相对分子质量Mr=766 35,三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=7 875(2) A(1 A=10-10m),b=9 818(2) A,c=10 892(2) A,α=77.26(3)°,β=77 31(3)°,γ=84 22(3)°,V=800 1(3) A3,Z=1,Dc=1 590g·cm-3,μ=0 798mm-1,F(000)=393.结果表明:晶体分子中含三维氢键网状结构,每单元中心都以CoCl2O4六配位方式形成八面体构型.     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。     

新型Cu（Ⅱ）—邻菲咯啉—丁二酸三元配合物：[Cu（phen）2L]（H2L）·5H2O（1）和[（phen）2CuLCu（phen）2]L·10H2O（2）的合成及晶体结构（H2L=丁二酸（C4H6O4））

合成了两种新型Cu(II)-邻菲咯啉-丁二酸三元配合物, 即[Cu(phen)2L](H2L)*5H2O(1)和[(phen)2CuLCu(phen)2]L*10H2O(2), 它们均属三斜晶系, 空间群为P1(no.2), 晶胞参数分别为(1)a=10.282(3), b=12.141(3), c=14.233(4) (A),α=78.55(2)°,β=76.50(2)°,γ=84.29(2)°,V=1 690.7(9) (A)3,Z=2,R=0.102 1,wR2=0.138 7;(2) a=12.943(2),b=14.436(2),c=17.974(3) (A),α=75.128(9)°,β=69.030(9)°,γ=69.02(1)°,V=289 6.2(9) (A)3,Z=2,R=0.097 6,wR2=0.224 0. 结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲咯啉配体的4个N原子和来自丁二酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN4O2. 配合物(1)中配位分子间通过芳环堆积作用形成平行[011]方向的一维超分子链,超分子链之间通过结晶水分子的氢键作用形成二维层,并进而堆积形成一维隧道和三维骨架,丁二酸分子和其余结晶水分子位于隧道内. 配合物(2)中丁二酸根桥联的双核配阳离子借助芳环堆积作用形成平行于(010)面的正电性二维层, C4H4O42-离子和结晶水分子位于正电层之间并形成负电性二维网络层.     

25,27-二间氰基苯甲氧基杯〔4〕芳烃的合成与晶体结构

报道 2 5,2 7-二间氰基苯甲氧基杯〔4〕芳烃 (C4 4H3 4N2 O4 )的合成 ,并用 X-射线研究其晶体结构 ,结果表明 ,该晶体属于六方晶系 ,空间群 R-3 ,a=b=3 5.993 (8) ,c=1 3 .84 2 (3 ) ,α=β=90°,γ=1 2 0°,Dcalc=1 .2 60 m g/cm3 ,Z=1 8,R=0 .0 82 1 ,并且该化合物以 pinched cone构象存在。