农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉

建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法.面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量.实验结果表明,镁的线性范围为(0.04～1.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%～0.74%)(n=6),加标回收率(97%～107%).本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定.     

不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。     

微波消解法在粉尘污染物元素分析中的应用

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。本文在介绍微波消解法的原理的基础上将微波消解法与其他传统消解方法进行了详细的比较,最后用实验说明微波消解法在测定TSP中铅元素的应用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。     

等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽的应用

运用传统的分析方法对矿石样品中的铌、钽元素进行检测将会受到较多元素的干扰,实验操作难度较大,因此矿石样品中铌、钽元素的检测结果的准确度达不到实验要求,且实验时间较长。铌、钽元素的化学性质较为接近,因此对矿石样品中的铌、钽进行检测时可以先用微波消解对矿石进行加热,然后将样品加入到氢氟酸溶液中,再用酒石酸对溶液进行处理。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

高压密封消解-ICP-OES法测定土壤中铅锌铜铬锰镍

采用高压密封消解罐消解标准土壤样品GSS-5,使用ICP-OES法进行测定,研究了土壤中金属元素的测定方法。实验结果表明,土壤中的铬、铜、锰、镍、锌、铅元素的测定值与给定的标准值吻合,方法线性相关系数大于0.999,完全能满足土壤分析要求。实现了土壤样品快速、准确的定量分析。     

X-射线粉末衍射K值法对不同厂家滑石粉的纯度考察

本文从定性和定量两个方面对4个厂家滑石粉的纯度进行了考察.首先通过X-射线粉末衍射法(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对4个厂家的滑石粉进行了定性鉴定,然后利用X-射线粉末衍射K值法计算出待测样品中滑石粉[Mg_3(Si_4O~(10))(OH)_2]的百分含量,进而推算出Mg元素的百分含量.分析结果表明,4个厂家滑石粉含量均大于90%,Mg的百分含量在17.0%～19.5%,均符合中国药典的规定,其中D厂家滑石粉的纯度最高,质量更好,其余依次为C、A、B.本实验结果为生产企业根据实际需要选用滑石粉提供了参考数据.     

微波消解-ICP-MS法同时测定食品用纸容器中15种元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.0001～0.0321 mg...     

葵花粕与葵花籽中微量元素含量的测定

对葵花粕与葵花籽样品进行消解后,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铁、锰、银、铅和镉等元素含量,用原子荧光光度法测定其中砷、汞的含量.用离子色谱法测定钙、钾、钠的含量.结果表明,铜、锌、铁、锰等元素在样品中普遍存在.钠、钾元素在样品中含量很高.样品中同时检出一定量的微量金属元素.为葵花样品微量元素的分布提供了科学的依据.     

微波消解法在全血样品分析中的应用

报道了应用 Ｍ Ｄ Ｓ９０００ 型微波消解系统消解全血样品的实验方法,并且用原子吸收光谱法测定了全血中 Ｃａ, Ｍ ｇ, Ｃｕ, Ｆｅ, Ｍ ｎ 和 Ｐｂ ６ 种元素的含量。与传统湿法消解方法相比,微波消解法具有快速、高效和试剂消耗少等优点。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤、沉积物中多元素

考察了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤、沉积物等样品中的12种元素的方法.结果表明,由3 mL HNO3-1 ml HCl-1 mL HF组成的混合酸对土壤、沉积物具有较好的消解能力.5种标准物质的测定结果表明,该方法快速简便、准确度高、精密度好是一种土壤、沉积物样品中多元素同时测定的广普方法.各元素的检出限为0.01-3.64 ng·g^-1RSD〈3.64%.     

不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素的含量分析与评价

 通过分析不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素含量及分布特征,以期为海藻药材有害元素限量标准制定、海藻资源的综合开发利用提供理论依据。海藻样品经灰化或消解处理后,采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法、碘离子选择性电极法分析了不同产地海藻药材的30 种无机元素,并运用主成分分析法对海藻药材进行了综合评价。结果表明,不同产地海藻含有19~26 种无机元素,无机元素平均含量按由高到低的顺序依次为K>Ca>Na>Mg。25 批海藻样品中,有害元素Cu 平均含量为7.83 mg/kg,Hg 为1.54 mg/kg,Pb 为3.07 mg/kg,Cd 为3.02 mg/kg,As 为109.35 mg/kg,Al 为1434.26 mg/kg。海蒿子、羊栖菜中大部分元素无显著性差异。主成分综合评分法显示,山东烟台海蒿子样品H₄、H₃和浙江温州羊栖菜样品Y₅、Y₆综合排序较高,表明在仅考虑无机元素含量的情况下,这4 种海藻样品品质较好。     

ICP—OES法对葡萄酒中14种微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—OES）法对葡萄酒中14种元素含量进行测定,对样品前处理方法和检测条件进行了研究,建立了一套完整的分析方法．样品前处理采用80qC水浴加热除去酒精,加入硝酸和双氧水对样品进行消解,此方法简单易行,元素损失少．用ICP—OES法测定葡萄酒中14种元素含量,标准曲线的线性关系良好,检出限低,回收率为92．0％一109．4％,精密度为0．54％一4．25％,测定结果令人满意．     

水中总悬浮物与溶解态重金属浓度关系的研究——以莆田市三江口河水为例

以莆田市三江口水体总悬浮物为研究对象,采用石墨消解方法处理样品,并用ICP-MS方法分析测定水质样品中重金属元素含量。将样品经不同浓度硝酸处理、加热以及加热与硝酸共同作用,分析样品中溶解态重金属元素质量分数的变化情况,并以此进行水体总悬浮物理化特性的初步分析。结果表明,三江口水质样品中水体总悬浮物具有以下特点:一是具有酸不稳定性,样品在较低浓度酸作用下就有大量重金属元素析出;二是具有较好的热稳定性,但是加热促进总悬浮物酸不稳定现象的发生。