电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品，利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs，有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g，精密度为3．3％-7．4％，加标回收率为91％-113％，适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

电感耦合等离子体发射光谱测定高纯盐酸中铁的含量

ICP—OES(电感耦合等离子发射光谱)因其分析速度快、分析元素种类多、线性范围宽、化学干扰少等优良特性,被越来越多的行业所采用。介绍了使用ICP—OES测定天津大沽化工股份有限公司生产的高纯盐酸中的痕量铁,结果令人满意。最后,对ICP—OES维护与保养的要点进行了说明。     

高压密封消解ICP—MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法：样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定钩藤不同部位微量元素。结果：该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0．9967,各元素检出限为0．0021～9．46rig／m1,标准偏差为1,29～2．80,加标回收率为93,9％～106．0％,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Eu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素A8、cd、sb、Ph在钩和茎中的含量都很低。     

铝青铜中铝铁锰镍锌含量的测定方法研究

建立了ICP—AES法测定铝青铜样品中的铝、铁,锰,镍,锌五种合金元素的方法。详细考察了高含量的铜基体对测定结果的影响,并以铝青铜标准样品考察了测定结果的准确度,各元素与标准值的相对标准偏差为0．44％-7．73％,以未知样品用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为86．12％～157．0％。该方法准确度高,精密度好,简单快速,无需考虑基体的影响。     

ICP-OES法测定锦州某铁合金厂附近水、土壤、玉米中重金属含量

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—OES）法对锦州某铁合金厂附近地下水、土壤、玉米、居民饮用自来水中的七种金属元素含量同时进行分析。Cu、Cr、Pb、Mn、Ni、Cd、Zn七种元素的检出限在0．02mg／L以下，线形关系良好，精密度高，回收率均在95-105％之间。     

顺序扫描ICP—AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中14种杂质元素Al，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Ti，V，Zn的分析方法，以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求。依据测定样品中各元素的含量情况，实验选择14种元素的分析线。运用ICP—AES谱线轮廓图功能，消除常量元素产生的基体背景干扰。运用干扰系数法进行测定结果校正，并对ICP—AES测定灰分中14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定。结果显示，本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求。     

γ谱法和ICP-MS法测定黄土样品中铀、钍含量的比较

用γ谱法对黄土样品进行了U、Th、K的元素含量测定，与等离子质谱(ICP—MS)分析方法的结果进行了比较．结果表明，两种测定方法分析结果相符，偏差大多数在10％以内．γ谱法的3次平均结果与等离子质谱分析方法的误差在1％以内．     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

外源脱落酸处理对葡萄果实及葡萄酒中抗氧化成分的影响

以天津蓟州区栽培的“美乐”和“赤霞珠”葡萄为试验品种,分别在其始熟期的初、中和末期3个阶段利用外源脱落酸(200mg/L)处理果实,采用分光光度法测定葡萄和葡萄酒中酚类总含量和抗氧化活性,利用液质联用技术分析花色苷的含量和组成。研究结果表明:始熟期的外源脱落酸处理对成熟果实的质量、可溶性固形物、可滴定酸和pH值,以及葡萄籽的酚类含量和抗氧化活性没有显著影响,但对葡萄皮和葡萄酒的酚类物质含量和活性具有显著影响。在始熟期中期(30%~50%果实转色)以前,对果实喷施外源脱落酸可以显著提高葡萄皮和葡萄酒的酚类总含量、花色苷总含量和抗氧化活性。始熟期外源脱落酸处理使“美乐”和“赤霞珠”果实的酚类总含量分别提高了14%~39%和73%~172%,花色苷总含量和抗氧化活性分别提高了18%~143%和88%~178%;外源脱落酸处理使葡萄酒的3个指标(酚类总含量、花色苷总含量和抗氧化活性)分别提高了17%~69%、18%~36%和21%~46%,而这些影响可以有效改善葡萄酒的感官品质和营养价值。外源脱落酸处理时期的精准控制可以提高酿酒葡萄及葡萄酒中酚类物质含量及抗氧化作用,进而提高葡萄酒品质和营养价值。     

葡萄酒质量的评价模型

本文是对2012年全国大学生数学建模竞赛A题的解答,建立了葡萄酒质量的评价模型,对葡萄和葡萄酒的理化指标与其质量的关系进行了分析.在问题1中,通过非参数检验方法检验这两组品酒员对酒的打分是否有显著性差异,利用协和系数分析检验两组品酒员对酒的打分的可靠程度.在问题2中,采用了基于SOM网络的等级分类和SPSS的聚类分析对酿酒葡萄进行分类,然后根据每一类葡萄酒得分均值对葡萄进行分级.在问题3中,以葡萄的指标数据为输入层,葡萄酒的指标数据为输出层,建立BP广义回归神经网络模型,得到两者之间的定量关系.在问题4中,首先采用灰关联模型,得出酿酒葡萄和葡萄酒理化指标和葡萄酒质量的关联度,然后建立支持向量机的回归拟合模型,得到葡萄酒和酿酒葡萄的理化指标与葡萄酒质量之间的定量关系.     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

高效液相色谱法测定野生毛葡萄中的白藜芦醇

为了建立整颗野生毛葡萄中白藜芦醇含量的高效液相色谱分析方法,采用组织分散匀质器将葡萄匀浆后用无水硫酸钠研磨干燥均匀样品,再用乙酸乙酯提取作为前处理方法,通过优化各种实验条件,选择色谱柱为SymmetryshielyTM RP18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75),检测波长为306nm的实验方法进行实验。结果表明,白藜芦醇在1.32～4.80μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为97.3%,RSD为2.24%。该方法简单准确,重现性好,可以用于山葡萄酒原料野生毛葡萄的质量检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

干红葡萄酒中原汁含量的测定方法

利用缓冲系数法和氨基酸态氮定量法对干红葡萄酒中原汁含量进行测定。结果表明:利用缓冲性鉴定葡萄酒原汁含量时,与未调配的葡萄酒相比,经过调配的葡萄酒的缓冲系数减小,缓冲性降低,但缓冲系数和原汁含量仍呈线性关系;利用氨基酸态氮定量法鉴定葡萄酒原汁含量时,氨基酸态氮的测定不受葡萄糖、酒石酸添加的影响且氨基酸态氮含量与原汁含量也呈线性相关。并且利用上述两种方法测定葡萄酒原汁含量具有迅速、简便的特点。     

ICP -OES 法测土壤中七种重金属含量

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ ICP-OES）对锦州某工厂附近土壤中七种金属元素含量进行分析,建立了一种土壤中Cu、Cr、Pb、Mn、Ni、Cd、Zn元素的准确的分析方法．本方法所有元素检出限均满足测试要求;七种元素在测试范围内线形关系良好;相对标准偏差在0．9％～4．2％之间;回收率均在87．8-109．2％之间．对土壤的测试结果发现,离工厂500米的农业用地镉元素含量略高,可能受到工厂的污染,其他元素含量均符合国标中农业用地的土壤标准值．     

微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法. 在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析. 采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰. 该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.000 1~0.032 1 mg/L,重复性和精密度的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在82.9%~105.7%. 采用该方法对3批注射用氟氯西林钠进行检测,样品中元素杂质的含量符合ICH-Q3D与USP通则 < 232>的规定. 该方法的灵敏度和重复性好、准确度高、分析速度快,为注射用氟氯西林钠产品的质量控制提供了技术参考.     

基于聚类分析法的葡萄酒评价

首先通过配对T检验方法对两组评酒员对葡萄酒的评价质量数进行检验,并且计算方差均值,以选取更为可信的一组评酒员对葡萄酒的评价质量数作为葡萄酒分级的样本数据;其次通过相关分析法对葡萄酒的理化指标与酿酒葡萄的理化指标之间的联系进行分析,以选取与葡萄酒显著相关的酿酒葡萄的理化指标作为葡萄酒分级的部分指标;最后利用聚类分析法对葡萄酒分级.利用该方法可对葡萄酒进行有效评价.     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.