两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺

硬脂酸与二乙醇胺两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺,通过条件优化实验找到了较佳合成工艺。其优化合成条件为,第一步反应温度１７０￣１７５℃,投料比１．７,反应时间４￣５ｈ;第二步反应温度９５℃,催化剂用量ω＝０．０１５,反应时间２．５￣３ｈ。两步法得到产品纯度达９０％,与甲酯法相近,比一步法提高了３０％。     

天冬酰胺热解机理的研究

用ＤＴＡ、ＴＧ方法研究了天冬酰胺的热解反应,整个反应分两步进行,第一步发生在３９０Ｋ左右,第二步发生在５１９Ｋ左右,失重率分别为１７．５８％和３８．６０％。用ＩＲ方法分析了不同热解阶段的产物,并用ＭＮＤＯ方法优化了天冬酰胺、热解产物及热解中间产物的几何构型,计算了各分子中的键长、键角、键级和有关的成键双原子作用能,根据实验分析,结合ＭＮＤＯ计算结果,提出了天冬酰胺的热解机理。     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5-三嗪的合成与表征

目的为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法。方法在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、乙醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5三嗪。结果标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征。在最佳的工艺条件即,三聚氯氰3.7 g,N-甲基苯胺2 mL,乙醇30mL;反应温度:第一步反应温度为0~5℃,反应时间为0.5 h;第二步反应温度为28~32℃,反应时间为4 h;滴加速度均为0.5~1 mL.min-1时,目标产物收率为75%。结论制备方法简单,反应条件温和,效果良好。     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

乙醇水蒸气重整制氢反应条件的优化

对不同反应条件下乙醇水蒸气重整反应系统平衡的物质分布进行了热力学计算。结果表明:低压有利于乙醇水蒸气重整主反应的进行;在n(水)∶n(乙醇)=8∶1条件下,温度越高乙醇的转化率越高,氢的含量也越高;在900 K时,水醇比越高越有利于乙醇水蒸气重整反应向正方向进行。实验结果与热力学计算的产物分布曲线基本一致,进一步证明了热力学计算的正确性。     

F~-和氟乙烷气相反应的理论研究——E_2和S_N2反应

F~-和氟乙烷的气相反应(E_2和S_N 2反应)是用从头计算法来进行研究的。研究发现,E2反应由四个基本历程构成。这四步历程分别是:1.第一中间体的形成,2.净E2反应产生第二中间体 3.第二中间体的解离,4.产物的形成。在净E2反应中,C—H键和C—F键的断裂是同步的。 S_N 2反应有三个基本历程:1.第一中间体的形成,2.净 S_N 2反应产生第二中间体,3.第二中间体的解离。S_N 2反应的第一中间体不同于E2反应的第一中间体。通过对E2和S_N 2反应比较发现,在气相中更有利E2反应的进行。本文在计算结果的基础上讨论了E2和S_N 2在溶液中的反应历程。本文还将计算结果与文献报道的实验数据进行了比较分析,并就E1_C B历程的可能性进行了讨论。     

2,2-二苯基六甲基三硅烷脱苯基机理的研究

２,２－ 二苯基六甲基三硅烷在三氯化铝的催化下,向反应体系中通入干燥的氯化氢时不是一步生成了２,２－二氯六甲基三硅烷,而是先生成了２－氯－２－苯基六甲基三硅烷,然后再转化得到预期的产物． 通过用制备色谱获得了中间产物以及气相色谱跟踪反应,较详细地观察了反应物转化的过程．     

三氯硅烷乙醇解的研究

采用溶剂法和B3LYP/6-31G(D)基组研究了三氯硅烷的乙醇解反应,计算得出每一步醇解均为放热反应,并得出了反应的最佳温度、最佳进样方式、主反应和副反应的活化能及其可能的反应途径曲线.计算结果和实验结果有较好的一致性.     

柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

基于浓度平台期的无回流储罐循环全回流操作

循环全回流操作中全回流-全采出操作是基础操作.提出了该过程中存在的浓度平台期现象,并对该现象进行了实验和模拟研究.基于本课题组提出的动态模型进行了模拟,模拟结果表明塔板数和相对挥发度对平台期的长度有明显影响.平台期的验证实验物系为甲醇/乙醇混合物和乙醇/正丙醇混合物.实验结果与模拟结果共同证明了平台期现象的存在.在平台期的基础上,提出了一种新的操作方式：无塔顶回流储罐循环全回流操作.将新方式与恒回流比方式比较,结果表明新方式具有省时高效的优点.     

非均匀反射全息滤光片的调谐性能

从理论和实验两方面研究了反射全息滤光片的性能，结果表明，反射全息滤光片不仅具有高光密度（大于4D）和窄带宽，还具有很好的调谐性能，同时，对均匀介质和非均匀介质两种耦合液理论模型进行了比较分析，证明非均匀介质耦合波理论模型更加符合实验结果。     

利用声化方法对复杂乳化原油的破乳脱水研究

从理论上分析了超声波和化学方法联合破乳的可行性 ,并用实验方法验证了联合破乳脱水的效果。实验结果显示 ,化学破乳剂和超声波联合作用可以进一步提高原油的破乳脱水效率。在破乳剂最优用量的实验条件下 ,对乳化原油进行超声处理 30min ,沉降 3h ,脱水率可以达到 90 %以上。模拟现场脱水流程条件 ,利用该方法对常规方法不能有效破乳的聚合物驱及化学驱出液掺混稠油形成的复杂乳状液进行了破乳脱水试验。结果表明 ,声化联合破乳具有较高的脱水效率。     

Self-assembling phospholipid filaments

Aqueous dispersions of double-chain phospholipids spontaneously assemble into closed bilayers called vesicles (or liposomes). Although the vesicles are in general topologically spherical, cylindrical and helical liposomes have sometimes been observed. We present here video-enhanced microscopic studies of a diacetylenic phospholipid dispersed in ethanol/water, which reveal the existence of unusual bilayer morphologies. On cooling the dispersion from the isotropic phase, we have observed the formation of long (of the order of hundreds of micrometres), thin (0.2-2 microns) filaments, which fluctuate strongly. When the temperature is decreased further, the filaments rapidly retract into a mass of lipid. At constant temperature, on the other hand, the filaments transform into torus or ring-like vesicles. Such non-spherical structures have been predicted theoretically but not previously observed experimentally.     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

二甲基二氯硅烷的制备及应用

介绍了 4种二甲基二氯硅烷制备方法 (即格氏试剂法、直接合成法、缩合法和歧化法 )的反应工艺及其所需的各种原料 ,对各种方法的优缺点进行了对比。并简要叙述了二甲基二氯硅烷的应用     

热喷涂涂层NiCrAlY粗糙表面激光散斑场的一级统计特性

对热喷涂涂层NiCrAlY粗糙表面激光散斑场的一级统计特性进行了理论和实验研究。用数字方法进行分析，采用Mathcad读取灰度矩阵模拟基元强度分布。实验数据显示理论与实验结果有很好的吻合，表明此方法是合理的，在实践中是可行的。     

B—Z反应随温度变化的hopf分岔行为

本文以B-Z反应的Oregonator模型为基础,根据三维Hopf分岔定理证明,在体系以温度为参变数的Hopf分岔点的左半邻域内,存在一个稳定的极限环,所导出的Hopf分岔点T_1与实验结果很好地符合,从而从理论上证明了实验中出现的温度分岔现象。     

径向偏振无衍射光束的产生及其传输特性研究

从理论和实验两方面对径向振无衍射束进行了研究.理论上数值模拟了径向振无衍射束传输特性.模拟结果表明,径向振无衍射光束既具有径向振特性又具有无衍射特性.实验上我们利用高斯束经过径向振转换器后由轴棱锥聚焦获了径向振无衍射束,并使其经过不同角度振后到同振方向上强分,实验结果与理论结果一致.这种既具有径向振特性又具有无衍射特性束具有阔应用前景.     

开关电容跟踪滤波器

讨论了用开关电容滤波器(SCF)在宽频率范围内实现跟踪滤波的可行性。以一个 SCF 二阶节为例进行了理论分析和实验验证,在20Hz～20kHz 的频率范围内实现了自动跟踪滤波。