以十八胺为原料的季铵盐型沥青乳化剂的合成与性能

以十八胺、丙烯酸和氯乙酸为反应原料,制备了一种新型季铵盐沥青乳化剂,即:十八烷基-双(2-羧乙基)-羧甲基氯化铵.得到了十八烷基二丙酸基叔胺(第一步产物)的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,丙烯酸与十八胺的摩尔比2. 20,反应产率为52. 39%.利用红外光谱FTIR、氢核磁共振1H NMR和元素分析对产物的化学结构进行了鉴定.利用在线红外光谱(online FTIR)对十八烷基二丙酸基叔胺的合成过程进行分析,提出了相应的反应机理.采用电导法测得沥青乳化剂的临界胶束浓度CMC为2×10~(-3)mol/L.对该乳化剂进行了乳化性能测试,该乳化剂与NP-10按一定比例复配,对AH-90重交沥青具有很好的乳化能力,其乳化沥青具有很好的贮存稳定性,该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

壬基酚聚氧乙烯醚型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、三乙胺和环氧氯丙烷为原料,反应合成出新型N-(3-壬基酚聚氧乙烯醚(10)-2-羟基)丙基-N,N,N-三乙基氯化铵阳离子沥青乳化剂.确定最佳反应条件为:反应时间8 h,反应温度70℃,Na OH与NP-10的摩尔比1.0,环氧氯丙烷与NP-10的摩尔比1.2,三乙胺与NP-10的摩尔比1.2.在最佳工艺条件下产物收率可达48.72%.采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了鉴定.采用在线红外光谱(online FTIR)手段对反应进程进行跟踪,检测出生成了中间体.基于相关实验数据,合理地提出了反应机理.产物的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10-3mol/L,该数值较小,在CMC下的表面张力为40.13 m N/m.该乳化剂对沥青的乳化能力良好,得到的乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于慢裂型产品.     

一种双季铵盐型沥青乳化剂的合成

介绍了一种新的双季铵盐型沥青乳化剂的合成方法.首先用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得环氧丙基三甲基氯化铵中间体,再由中间体与十八胺反应生成2-羟基-3-十八烷基胺基-丙基三甲基氯化铵,并对反应条件进行了详细地探讨.经沥青乳化试验表明,所制得的乳化剂不仅能乳化普通沥青,对改性沥青也有较好的乳化效果,路用效果良好,现已投入大规模生产.     

一种新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成及在线红外光谱分析

以月桂醇、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.确定了第一步合成2-(十二烷氧基亚甲基)环氧乙烷的最佳反应条件,其收率为75.7%.利用红外光谱对3种产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对第一步合成2-(十二烷氧基亚甲基)环氧乙烷的反应进行追踪分析,检测出中间体.基于以上实验数据,提出了合理的反应机理.最终产物的临界胶束浓度为8.8×10-5mol/L,在临界胶束浓度下的表面张力为21.2 mN/m.该乳化剂属于中裂型沥青乳化剂.     

一种新型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱的研究

以十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷经一步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵.确定了该反应的最佳反应条件,在最佳反应条件下反应的产率和环氧值分别为98.0%和41.8%.利用红外光谱、1H NMR和元素分析对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测到副产物.基于以上实验数据,提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于中裂型沥青乳化剂.     

新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成与研究

以月桂酸、二甲胺水溶液、环氧氯丙烷和氯乙酸钠为原料合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.在最佳反应条件下,第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的酯化率为97.1%.利用红外光谱对产物结构进行了表征.对第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的反应提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,该乳化剂属于快裂型沥青乳化剂.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能

合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能.     

5-甲基-4-(1-氮杂环丙基)吡咯并三嗪-6-甲酸乙酯的合成及表征

以3-甲基-2-氰基吡咯-4-甲酸乙酯为原料,经3步反应合成了一个含吡咯并三嗪母核结构的新颖化合物5-甲基-4-(1-氮杂环丙基)吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-6-甲酸乙酯。通过对其合成过程中的反应条件优化,三步反应以总收率43%制得目标产物。反应所及中间体和最终产物通过1 H NMR、13C NMR、HRMS、FTIR进行了结构表征。     

酰胺基磺酸盐表面活性剂的合成及性能研究

合成了N-十四烷基乙酰胺-?-磺酸钠(STAS)阴离子表面活性剂。通过红外光谱和1H-NMR对其进行了结构表征。利用电导率测定了STAS的Krafft点,为43℃。研究了STAS与OP-10混合物的溶液性质,STAS与OP-10分别以1∶1和1∶7比例复配,溶液的临界胶束浓度(CMC)分别为0.08 mmol/L和0.12 mmol/L;临界胶束浓度时的溶液表面张力几乎不变。     

羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以木质素、β-羟乙基乙二胺、氢氧化钠和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺.对该种沥青乳化剂合成进行了工艺条件研究,例如反应温度、时间、原料配比以及氢氧化钠用量,并得到了最佳反应条件.利用在线红外光谱手段对反应进行了检测,中间产物生成,则检测结束,并提出了相应的反应机理.该乳化剂对沥青乳化能力好,属于快裂型,可广泛应用于粘层油和碎石封层施工.     

3种新型双阳离子型沥青乳化剂的合成及其表征

采用N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、丙烯酸甲酯和氯乙酸钠(由氢氧化钠和氯乙酸制备)为原料,合成出3种双阳离子型沥青乳化剂.通过红外光谱、核磁共振和元素分析验证了合成的双阳离子型沥青乳化剂化学结构.这3种双阳离子型沥青乳化剂对重交90号(AH-90)沥青具有良好的乳化能力,乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于中裂型、慢裂型沥青乳化剂.中裂型沥青乳化剂适用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定的施工.慢裂型沥青乳化剂可广泛应用于稀浆封层和微表处等施工.     

新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液的合成及其在棉织物上的拒水拒油性

采用半连续种子乳液聚合法,在非离子/阴离子复配乳化剂体系下,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅为核,甲基丙烯酸[2,3,3,3四-氟-2-(1,1,2,3,3,3六-氟-2-(全氟丙氧基)丙氧)丙基]酯、甲基丙烯酸十八烷酯为壳功能单体,合成了新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液.该乳液具有良好的拒水拒油性,经其处理的棉织物对水的接触角可达到(154±2)°,对正十六烷的接触角达到(107±3)°.     

硫酸高铈催化合成氯乙酸丙酯

以硫酸高铈催化氯乙酸与丙醇酯化反应合成了氯乙酸丙酯.较适宜的反应条件为：氯乙酸50mmol,n（氯乙酸）：n（丙醇）=1：1.5,ω（催化剂）=2.7%,环己烷2.0mL,于95℃～110℃反应2h,酯化率达到97.35%.     

新型含三氮唑苯并恶二唑衍生物的合成

以二甲基吡啶胺、炔丙基溴和4-碘苯酚为原料,通过亲核取代反应、叠氮化反应、Click反应合成了中间体三氮唑化合物3,以2,6-二氯苯胺为原料经氧化反应、环化反应、硝化反应合成了中间体6,中间体3与6反应,合成了一种新型含三氮唑苯并恶二唑类化合物7,其结构经1H NMR和MS进行了表征。