β-环糊精/聚(L-天冬氨酸)共聚物的制备及载药性能研究

通过乙二胺β-环糊精与聚丁二酰亚胺开环聚合,制备出了新型两亲性共聚物,即β-环糊精/聚(L-天冬氨酸),并用IR和1 H NMR对其结构进行了表征.利用直接水溶法制备了聚合物胶束,通过激光粒度仪对胶束粒径大小进行了测定.利用芘为荧光探针,对其临界胶束浓度进行了测定.以甲氨蝶呤为模型药物,制备了聚合物载药胶束,并且测定了载药量和在缓冲溶液中的对甲氨蝶呤的控制释放能力.结果显示,聚合物胶束的有效粒径为76nm,其临界胶束浓度为3.184×10-3 g/L.该聚合物胶束对甲氨蝶呤的载药量为18.38%,且在缓冲溶液中有良好的缓释效果.     

羟基喜树碱半乳糖化十六酰壳聚糖胶束的制备及表征

制备羟基喜树碱半乳糖化十六酰壳聚糖胶束(HCPT-GHCM),并考察其包封情况.方法:以半乳糖化十六酰壳聚糖(GHC)为载体材料,采用乳化溶剂挥发法制备羟基喜树碱聚合物胶束,应用正交试验考察药物/载体比例、油/水相体积比、超声时间对载药聚合物胶束包封率的影响并进行优化.结果:超声时间对胶束的包封率影响最大,其次依次为药物/载体比例和油/水相体积比.最佳条件为:药物/载体比例0.2:1,油/水相体积比1:7,超声时间40min.制备的载药胶束拉径为250nm～300nm,zeta电位约为10mV,包封率为75.96%.结论:所制备的HCPT-GHCM包封率较高,粒径分布均匀,对羟基喜树碱有增溶效果.     

含Brij 35可聚合型非离子表面活性剂的合成与表征

本文以对甲苯磺酸为酯化反应催化剂，对苯二酚为阻聚剂，通过丙烯酸（AA）与非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醇（Brij 35）酯化反应，制备了具有聚合活性的新型表面活性剂（ABr35），产率86％。分别利用FT-IR和 1HNMR表征其化学结构，并用荧光激发光谱表征其临界胶束浓度（CMC）。结果表明：ABr35的化学结构与预期结果相符，其CMC为0.026 mM远低于Brij 35的CMC 0.07 mM，主要因为引入疏水性的丙烯酸酯基团使得疏水聚集在更低的浓度发生。     

硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠的合成和性质

通过对硝基二苯醚的硝基还原反应、硬脂酸酰氯胺基酰化反应、氯磺酸磺化反应,合成了带有极性酰胺基团的双子表面活性剂硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠.通过IR,1H-NMR,MS对产品及其中间体结构进行了鉴定.用拉起圆环液膜法测定了水溶液表面张力和临界胶束浓度,结果表明其临界胶束浓度为2.42 mmol/L,水溶液表面张力可降至34.4 mN/m,与传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)比较,具有更高的活性.     

聚乙二醇接枝改性壳聚糖自组装纳米胶束的研究

利用聚乙二醇单甲醚（mPEG）对壳聚糖进行接枝改性,制得具有两亲性的接枝改性壳聚糖（mPEG-g-CS）衍生物,并通过自组装制得mPEG-g-CS纳米胶束.研究结果表明,在甲醛的作用下,mPEG与壳聚糖的-NH2发生了接枝反应获得取代度为27.4％的mPEG-g-CS样品,所得的mPEG-g-CS样品的结晶性与热稳定性均比壳聚糖弱.通过芘荧光探针分析发现,当mPEG-g-CS的浓度达到临界胶束浓度（CMC,0.014 mg/mL）,mPEG-g-CS分子自聚集成纳米胶束,且随着其浓度的增大,其自组装纳米胶束的粒径及其分布呈指数增加.     

N-月桂酰基甘氨酸钠的制备与性能表征

通过月桂酰氯和甘氨酸合成了N-月桂酰基甘氨酸钠,用元素分析、红外光谱、核磁共振进行了结构表征.结果表明合成产物为目标化合物.并对其表面化学性能和应用性能进行了测试:N-月桂酰基甘氨酸钠溶液在0.50mol·L-1 NaCl浓度下,其临界胶束浓度(Ccmc)为1.118mol·L-1,临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)为31.1mN·m-1,具有较高的表面活性.应用性能亦较佳.     

N,N''''-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠表面活性剂的合成及性能

以无水乙二胺、丙烯酸甲酯、不同链长的脂肪酸为主要原料,经过加成、酰化和皂化等反应,合成了4种阴离子型偶联表面活性剂[N,N'-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠(GS-2Cm 1)],并进行了性能表征.通过测定不同浓度水溶液的表面张力和电导率,获得其临界胶束浓度(CMC)、偶联表面活性剂在气-液界面上的吸附量、单个分子的面积和胶束电离度,计算了胶团化过程的热力学函数变化,实验结果显示:GS-2Cm 1系列表面活性剂的胶团化过程主要来自熵驱动.     

N，N′-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠表面活性剂的合成及性能

以无水乙二胺、丙烯酸甲酯、不同链长的脂肪酸为主要原料,经过加成、酰化和皂化等反应,合成了4种阴离子型偶联表面活性剂[N,N′-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠(GS-2Cm 1)],并进行了性能表征。通过测定不同浓度水溶液的表面张力和电导率,获得其临界胶束浓度(CM C)、偶联表面活性剂在气-液界面上的吸附量、单个分子的面积和胶束电离度,计算了胶团化过程的热力学函数变化,实验结果显示:GS-2Cm 1系列表面活性剂的胶团化过程主要来自熵驱动。     

酶法改性柚皮苷的高效液相色谱分离及结构表征

在叔戊醇有机介质中,用固定化脂肪酶Novozym 435®催化柚皮苷和棕榈酸发生酯化反应,在柚皮苷分子上引入亲脂性的棕榈酰基团。采用制备高效液相色谱对改性柚皮苷进行分离纯化,优化的色谱条件为：色谱柱：C18柱（21.5×250 mm）;流动相：甲醇;流速：20 mL/min;进样浓度：30 mg/mL;进样体积3 mL。产物经红外光谱、质谱证实为柚皮苷棕榈酸单酯,核磁共振碳谱分析表明,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6′′-羟基位上。并对区域选择性反应机理进行了探讨。     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

辛基酚聚氧乙烯型大分子单体的制备及表征

以三乙胺为催化剂,使甲基丙烯酰氯和辛基酚聚氧乙烯醚反应合成了末端具有可聚合双键的辛基酚聚氧乙烯型大分子单体,研究了甲基丙烯酰氯用量、反应温度、反应时间对辛基酚聚氧乙烯醚转化率的影响.用FT-IR、1HNMR、UV和荧光光谱表征大分子单体的结构,测试了大分子单体的临界胶束浓度和浊点.结果表明,最佳反应条件为30℃,反应16 h,甲基丙烯酰氯用量为辛基酚聚氧乙烯醚的1.4倍,辛基酚聚氧乙烯醚的转化率为71.88%.临界胶束浓度和浊点测试表明合成的大分子单体具有表面活性.     

O-硬脂酰化壳聚糖作为DNA的递送载体材料

以邻苯二甲酰基预先保护壳聚糖分子中-NH_2,以硬脂酰氯进行可控酯化,制备O-硬脂酰化壳聚糖.通过超声振荡与溶剂结合制备O-硬脂酰化壳聚糖/λDNA复合物,采用动态激光散射及原子力显微镜分析复合物的粒径分布及形态.凝胶电泳考察该载体与λDNA的结合能力.L929细胞培养对O-硬脂酰化壳聚糖进行细胞毒性评估.FT-IR和~1H NMR结果表明,可以成功制备不同酯化度的O-硬脂酰壳聚糖;O-硬脂酰化壳聚糖与λDNA结合可形成不规则球形复合物,平均粒径可达到86 nm,并且对DNase显示高稳定性.同时O-硬脂酰化壳聚糖具有促L929细胞增殖能力,安全性较高,可作为一种新型的非病毒型基因载体.     

醇对磷脂酰胆碱CMC影响的研究

前文测定了磷脂酰胆碱的临界胶束浓度(CMC),在此工作的基础上,本文研究了醇对此临界胶束浓度的影响。发现随醇浓度的增加和碳链的增长,临界胶束浓度值呈有规律的下降趋势,与醇类对十二烷基磺酸钠CMC的影响相似。     

h-BN前驱体的制备与研究

实验以硼酸铵和三聚氰胺为原料,考察了反应原料配比,反应物总浓度对湿化学法制备氮化硼前驱体的影响,确定了制备前驱体的适宜原料配比是n（C3N6H6）：n（NH4HB4O7·3H2O）=1：1,总浓度为0.5mol/L;并通过FT-IR、XRD、化学分析、元素分析和SEM等方法对前驱体进行了表征,研究结果表明：该方法制备的氮化硼前驱体是通过分子间氢键形成的组成为C3N6H6·2H3BO3的超分子棒状加合物,在空气气氛中950℃下高温培烧4h能得到晶化程度良好的六方氮化硼粉体.     

端羟基聚硅氧烷改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂的合成

以蓖麻油、聚乙二醇-1000(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)等为反应原料,得到了PDMS改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂(WPUS).采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、粒径分布测试等对改性前后WPUS的结构进行了表征,并测定了改性前后WPUS的表面张力、临界胶束浓度(CMC)及浊点等性能.结果表明:改性WPUS水溶液的最低表面张力为28.05mN·m-1,浊点为94.0℃,临界胶束浓度为27.5g·L-1;中位粒径为193.48nm,数均分子量为2986,重均分子量为9677,分散系数为3.24.PDMS改性非离子型WPUS的综合性能优异.     

油酸改性甲基葡萄糖酰胺的合成及其性能

以油酸、葡萄糖、甲胺等为原料合成一种新型非离子表面活性剂油酸改性甲基葡萄糖酰胺.考察了影响酰胺化反应的主要因素并对产物进行红外光谱分析,测定其临界胶束浓度及在临界胶束浓度下的表面张力值.结果表明,最佳工艺条件为:甲基葡萄糖酰胺和油酸的摩尔比为2.5,反应时间为8h,反应温度为90℃,催化剂用量占油酸用量的摩尔分数为1.5%.在此优化条件下合成的产物在25℃水溶液体系中的临界胶束浓度值和临界胶束浓度时的表面张力值分别为0.046mmol/L和26.7mN/m,表明产物油酸改性甲基葡萄糖酰胺具有很高的表面活性.     

两亲性嵌段共聚物MPEG-b-PS的合成与表征

以单分散的甲氧基聚乙二醇和α-溴代异丁酰溴为原料,通过酰溴化反应制备了大分子引发剂MPEG-Br,并以此为引发剂,CuCl/2,2’-联吡啶为催化体系,采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法制得了分子量可控且分子量分布窄的两亲性嵌段共聚物,通过1H-NMR、FT-IR、GPC等测试手段对其结构进行了表征,同时对其反应活性进行了确认.     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

聚乙二醇葡糖苷脂肪酸酯合成及性质研究

以葡萄糖、聚乙二醇（PEG）和高级脂肪酸为原料，通过缩醛化、酯化等步骤，合成了一种新型的非离子表面活性剂－－聚乙二醇葡糖苷脂肪酸酯。考察了催化剂、反应温度和乳化剂对酯化反应进程的影响。结果表明：以氧化锌或氢氧化钠为催化剂，反应温度为180℃，可获得较高的反应速率；加入乳化剂可有效促进两相体系混合，防止糖苷焦化，用电喷雾质谱（ESI－MS）对酯化产物结构进行了表征。测定了一系列酯化产物的酸值、羟值、皂化值和HLB值，研究了表面活性与分子结构的关系。表面活性剂的亲油基碳链增长，临界胶束浓度（ccm）呈降低趋势；亲水基中乙氧基数（EO）增加，临界胶束浓度呈增加趋势，表面张力降低的能力亦下降。